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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于基质加标 回收率的问题
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langrmm

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于基质加标 回收率的问题

看到有些文献 工作曲线是空比基质加标，成一系列浓度，做前处理，然后测出来工作曲线。
做回收率实验时也是空白基质加特定浓度，做前处理，测出的峰面积，带入工作曲线，算出来的浓度/加标的浓度=回收率。
试问这样算回收率可以吗？这样算出的回收率，即便方法不好，回收率也很高呀。
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1楼 2012-07-03 10:58:04
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-03 11:21:39
回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。分别配制低中高三个浓度各三个平行样。前者是在空白基质中加入定量药品进行回收计算。第二种是在已知浓度样品中加入定量药品，进行回收计算。计算RSD小于2.0%。

绝对回收率是针对样品处理进行的考察，而相对回收率是针对测定方法的准确度进行的考察。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-07-03 11:16:28
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gaohongboxb

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来交流 2012-07-03 11:21:26
1、基体匹配是食品痕量组分分析常用的方法。
2、这种方法是经过样品样品前处理（如固相萃取等），后在样品基质对待测定组分让然有干扰的情况下，如果直接采用溶剂做标准曲线，测定结果会产生很大误差，因此需要用空白的基质做标曲，农药残留测定中常用的基体匹配。
3、有些国标如孔雀石绿的测定应该用的也是基体匹配，
4、因此采用此法测定回收率没有问题。
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3楼2012-07-03 11:18:06
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langrmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2012-07-03 11:16:28
回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于 ...

sorry 您没明白我的意思。首先 ，我用的是空白基质加标法测回收率，也就是您说的“回收试验法”。而我的疑问在于-----工作曲线是空比基质加标，成一系列浓度，比如，1、2、5、10、20、50、100、200、1000ng/ml，然后做前处理，进样得到工作曲线。而当我做回收率实验时，我空白基质加标，使分析物的浓度为2、20、200ng/ml，然后做前处理，进样。用20ng/ml来说吧，其色谱峰面积在工作曲线上的对应的浓度一定是20ng/ml左右，无论你的前处理损失了多少。所以这样得出来的回收率数值一定很好，但不真实，所以这样的回收率还有意义吗？
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4楼2012-07-03 15:04:43
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langrmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaohongboxb at 2012-07-03 11:18:06
1、基体匹配是食品痕量组分分析常用的方法。
2、这种方法是经过样品样品前处理（如固相萃取等），后在样品基质对待测定组分让然有干扰的情况下，如果直接采用溶剂做标准曲线，测定结果会产生很大误差，因此需要用空 ...

sorry 您没明白我的意思。首先 ，我用的是空白基质加标法测回收率。而我的疑问在于-----工作曲线是空比基质加标，成一系列浓度，比如，1、2、5、10、20、50、100、200、1000ng/ml，然后做前处理，进样得到工作曲线。而当我做回收率实验时，我空白基质加标，使分析物的浓度为2、20、200ng/ml，然后做前处理，进样。用20ng/ml来说吧，其色谱峰面积在工作曲线上的对应的浓度一定是20ng/ml左右，无论你的前处理损失了多少。所以这样得出来的回收率数值一定很好，但不真实，所以这样的回收率还有意义吗？
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5楼2012-07-03 15:05:10
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by langrmm at 2012-07-03 15:04:43
sorry 您没明白我的意思。首先 ，我用的是空白基质加标法测回收率，也就是您说的“回收试验法”。而我的疑问在于-----工作曲线是空比基质加标，成一系列浓度，比如，1、2、5、10、20、50、100、200、1000ng/ml，然 ...

我怎么看来看去，你都不像是在做回收率呢，更像在做线性标准曲线呢？你这个方法感觉就是加空白进去排除干扰而已。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
6楼2012-07-03 17:03:08
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langrmm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by crity328 at 2012-07-03 17:03:08
我怎么看来看去，你都不像是在做回收率呢，更像在做线性标准曲线呢？你这个方法感觉就是加空白进去排除干扰而已。...

对呀  我是先用空白基质做的标准曲线，然后测回收率呀。 测回收率时计算浓度时肯定要用到标准曲线呀
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7楼2012-07-03 17:20:04
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by langrmm at 2012-07-03 17:20:04
对呀  我是先用空白基质做的标准曲线，然后测回收率呀。 测回收率时计算浓度时肯定要用到标准曲线呀...

那你标准曲线的相关系数能否达到0.999呢，如果能达到的话，你代入进去计算的话就应该没有问题撒。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2012-07-03 17:56:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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呵呵，如果你的方法不行的话，回收率还是会不好的。比方说你前处理的时候把待测组份也给处理了
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9楼2012-07-04 08:42:08
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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5楼: Originally posted by langrmm at 2012-07-03 15:05:10
sorry 您没明白我的意思。首先 ，我用的是空白基质加标法测回收率。而我的疑问在于-----工作曲线是空比基质加标，成一系列浓度，比如，1、2、5、10、20、50、100、200、1000ng/ml，然后做前处理，进样得到工作曲线 ...

回收率的话一般你要确保空白样品种是一点都检测不出来的，并且要扣除基质干扰，空白中加标后要按照样品的处理来做，并且计算的时候也要注意，有的时候要折算的，不折算会使结果偏高。
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10楼2012-07-04 09:54:54
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