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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

[求助] 万古霉素标准品出了好几个峰

按照文献的方法,磷酸二氢钾:乙腈=9:1,PH3.2,标准品主峰前后有2,3个小峰,然后用盐酸万古霉素又试了下,还是同样的情况,柱子是新的,这是什么原因?求教高手!
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

应该是样品问题,这个东西纯度本来就不高,好像是由发酵得到的。
守候在风中的宁静。
2楼2012-07-02 12:35:25
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lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以看看你用的标品所表示的纯度,
如果不是100%再讨论
人生最重要的课题:学会坚强。
3楼2012-07-02 12:38:13
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这东西里面应该有辅料或是赋形剂的吧?这些东西有响应吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2012-07-02 18:37:03
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先不走样品,走个空白试一试。确保是不是流动相本身的原因,如果不是就是样品自身的原因了。
10楼2012-07-03 13:25:06
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如猫似狗

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能进样系统污染,造成二次进样。或者配液过程引入杂质。或者本身就不是很纯,咨询厂商。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2012-07-03 21:18:24
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by yysarash at 2012-07-03 21:00:13
是不是进样量太大了,超载了?或是柱子本身污染了,一个个排除。

进样量10微升,应该不会超载吧?而且同一色谱条件下试了另一个标品,只出了一个峰
13楼2012-07-04 15:33:29
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

14楼2012-07-04 15:35:25
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普通回帖

liujinyong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-02 12:35:25
应该是样品问题,这个东西纯度本来就不高,好像是由发酵得到的。

看了一下是1毫克1007个单位,根据《抗生素常用制剂规格、重量与单位之间的关系》盐酸万古霉素 注:0.5g(50万u) 1007u/mg(1u=0.000993mg) ,换算出来纯度还是挺高的啊
4楼2012-07-02 13:07:40
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-02 12:38:13
你可以看看你用的标品所表示的纯度,
如果不是100%再讨论

根据《抗生素常用制剂规格、重量与单位之间的关系》中盐酸万古霉素 注:0.5g(50万u) 1007u/mg(1u=0.000993mg) 换算的话浓度99.99%,就是不知道他这个准确度高不高
5楼2012-07-02 13:09:07
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的方法看上去不是中国药典的方法呀
6楼2012-07-02 13:25:34
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-02 18:37:03
你这东西里面应该有辅料或是赋形剂的吧?这些东西有响应吗?

纯品的话应该没有什么辅料吧,按1007个单位转换的话纯度应该99.99%啊
8楼2012-07-03 10:37:16
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 13:25:34
你的方法看上去不是中国药典的方法呀

药典上好像是梯度洗脱吧,看那个保留时间挺长的,所以没有采用
9楼2012-07-03 10:40:54
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