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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 万古霉素标准品出了好几个峰
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)

[求助] 万古霉素标准品出了好几个峰

按照文献的方法，磷酸二氢钾：乙腈=9:1，PH3.2，标准品主峰前后有2，3个小峰，然后用盐酸万古霉素又试了下，还是同样的情况，柱子是新的，这是什么原因？求教高手！
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1楼 2012-07-02 11:38:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
应该是样品问题，这个东西纯度本来就不高，好像是由发酵得到的。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-07-02 12:35:25
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lantao8823

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以看看你用的标品所表示的纯度，
如果不是100%再讨论
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人生最重要的课题：学会坚强。
3楼2012-07-02 12:38:13
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这东西里面应该有辅料或是赋形剂的吧？这些东西有响应吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-07-02 18:37:03
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先不走样品，走个空白试一试。确保是不是流动相本身的原因，如果不是就是样品自身的原因了。
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10楼2012-07-03 13:25:06
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如猫似狗

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能进样系统污染，造成二次进样。或者配液过程引入杂质。或者本身就不是很纯，咨询厂商。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-07-03 21:18:24
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yysarash at 2012-07-03 21:00:13
是不是进样量太大了，超载了？或是柱子本身污染了，一个个排除。

进样量10微升，应该不会超载吧？而且同一色谱条件下试了另一个标品，只出了一个峰
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13楼2012-07-04 15:33:29
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)
内容已删除
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14楼2012-07-04 15:35:25
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普通回帖

liujinyong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-02 12:35:25
应该是样品问题，这个东西纯度本来就不高，好像是由发酵得到的。

看了一下是1毫克1007个单位，根据《抗生素常用制剂规格、重量与单位之间的关系》盐酸万古霉素 注：0.5g（50万u） 1007u/mg(1u=0.000993mg) ，换算出来纯度还是挺高的啊
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4楼2012-07-02 13:07:40
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-02 12:38:13
你可以看看你用的标品所表示的纯度，
如果不是100%再讨论

根据《抗生素常用制剂规格、重量与单位之间的关系》中盐酸万古霉素 注：0.5g（50万u） 1007u/mg(1u=0.000993mg) 换算的话浓度99.99%，就是不知道他这个准确度高不高
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5楼2012-07-02 13:09:07
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的方法看上去不是中国药典的方法呀
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6楼2012-07-02 13:25:34
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-02 18:37:03
你这东西里面应该有辅料或是赋形剂的吧？这些东西有响应吗？

纯品的话应该没有什么辅料吧，按1007个单位转换的话纯度应该99.99%啊
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8楼2012-07-03 10:37:16
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liujinyong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 13:25:34
你的方法看上去不是中国药典的方法呀

药典上好像是梯度洗脱吧，看那个保留时间挺长的，所以没有采用
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9楼2012-07-03 10:40:54
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