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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于制备纳米Fe3O4及其包覆。。。求助！！！
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南宫辞

金虫 (小有名气)

[求助] 关于制备纳米Fe3O4及其包覆。。。求助！！！

偶需要制备纳米级的Fe3O4微粒，并需进一步对其进行包覆（如用SiO2或ZrO2等）。采用化学共沉淀法制备Fe3O4，第一次还可以，得到了亮黑色颗粒，磁性还很强，后来再重复了两次，结果不甚理想，都是棕色颗粒，磁性也不好。采用微乳液法，甲苯做油相，发现分离不是很方便。请问高手，如何才能保证Fe3O4的生成率，如何能有效地控制其粒径，如何能顺利对其 进行包覆？急求大神帮助！！！
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1楼 2012-06-29 10:40:47
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mtjushi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是干燥的时候温度高了，我做的也出现过类似情况，把干燥温度降低点就没问题了。
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人生百年常在醉，算来三万六千场！
2楼2012-06-29 10:55:27
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南宫辞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mtjushi at 2012-06-29 10:55:27
可能是干燥的时候温度高了，我做的也出现过类似情况，把干燥温度降低点就没问题了。

唉，我后面几次是刚反应完就是偏棕色，这都还没拿去干燥呢，我所重复的步骤也都一样，唯独不同之处就在于后面做的量比较小。总是失败，很是郁闷。
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3楼2012-06-29 14:31:23
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1982228287

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南宫辞 at 2012-06-29 14:31:23
唉，我后面几次是刚反应完就是偏棕色，这都还没拿去干燥呢，我所重复的步骤也都一样，唯独不同之处就在于后面做的量比较小。总是失败，很是郁闷。...

楼主在制备的过程中是不是碱的用量不足，可以测下溶液pH，另外可以再增加原料用量试试，二价Fe稍微过量一些，因为反应过程中易被氧化。采用化学共沉淀法制备Fe3O4其实过程挺简单，但可能粒径不太理想，也不太好控制吧！
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4楼2012-07-02 21:59:21
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南宫辞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1982228287 at 2012-07-02 21:59:21
楼主在制备的过程中是不是碱的用量不足，可以测下溶液pH，另外可以再增加原料用量试试，二价Fe稍微过量一些，因为反应过程中易被氧化。采用化学共沉淀法制备Fe3O4其实过程挺简单，但可能粒径不太理想，也不太好控制 ...

我后来几次做比第一次也提高了碱的浓度，反应过程中也是不断地测PH，二价铁按照文献所说也用的是过量，结果却不尽如人意，的确感觉化学共沉淀法的重复性挺差的，方法简单，但就是不易控制，简单的事情做好也很难啊，呵呵。
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5楼2012-07-03 09:23:27
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三尺青峰

金虫 (小有名气)
通保护气，防氧化。
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6楼2012-07-03 10:12:54
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南宫辞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 三尺青峰 at 2012-07-03 10:12:54
通保护气，防氧化。

是，我也在想这个问题，第一次做时是不是气温低不易氧化，最近是不是气温高加速了氧化，有关系？试试吧，通氮气看看。
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7楼2012-07-03 10:20:43
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shylywin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

一般来讲，估计你的问题是因为氧没除干净。
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8楼2012-07-11 22:49:55
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