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南宫辞

金虫 (小有名气)

[求助] 关于制备纳米Fe3O4及其包覆。。。求助!!!

偶需要制备纳米级的Fe3O4微粒,并需进一步对其进行包覆(如用SiO2或ZrO2等)。采用化学共沉淀法制备Fe3O4,第一次还可以,得到了亮黑色颗粒,磁性还很强,后来再重复了两次,结果不甚理想,都是棕色颗粒,磁性也不好。采用微乳液法,甲苯做油相,发现分离不是很方便。请问高手,如何才能保证Fe3O4的生成率,如何能有效地控制其粒径,如何能顺利对其 进行包覆?急求大神帮助!!!
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mtjushi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是干燥的时候温度高了,我做的也出现过类似情况,把干燥温度降低点就没问题了。
人生百年常在醉,算来三万六千场!
2楼2012-06-29 10:55:27
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南宫辞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mtjushi at 2012-06-29 10:55:27
可能是干燥的时候温度高了,我做的也出现过类似情况,把干燥温度降低点就没问题了。

唉,我后面几次是刚反应完就是偏棕色,这都还没拿去干燥呢,我所重复的步骤也都一样,唯独不同之处就在于后面做的量比较小。总是失败,很是郁闷。
3楼2012-06-29 14:31:23
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1982228287

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南宫辞 at 2012-06-29 14:31:23
唉,我后面几次是刚反应完就是偏棕色,这都还没拿去干燥呢,我所重复的步骤也都一样,唯独不同之处就在于后面做的量比较小。总是失败,很是郁闷。...

楼主在制备的过程中是不是碱的用量不足,可以测下溶液pH,另外可以再增加原料用量试试,二价Fe稍微过量一些,因为反应过程中易被氧化。采用化学共沉淀法制备Fe3O4其实过程挺简单,但可能粒径不太理想,也不太好控制吧!
4楼2012-07-02 21:59:21
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南宫辞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1982228287 at 2012-07-02 21:59:21
楼主在制备的过程中是不是碱的用量不足,可以测下溶液pH,另外可以再增加原料用量试试,二价Fe稍微过量一些,因为反应过程中易被氧化。采用化学共沉淀法制备Fe3O4其实过程挺简单,但可能粒径不太理想,也不太好控制 ...

我后来几次做比第一次也提高了碱的浓度,反应过程中也是不断地测PH,二价铁按照文献所说也用的是过量,结果却不尽如人意,的确感觉化学共沉淀法的重复性挺差的,方法简单,但就是不易控制,简单的事情做好也很难啊,呵呵。
5楼2012-07-03 09:23:27
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三尺青峰

金虫 (小有名气)

通保护气,防氧化。
6楼2012-07-03 10:12:54
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南宫辞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 三尺青峰 at 2012-07-03 10:12:54
通保护气,防氧化。

是,我也在想这个问题,第一次做时是不是气温低不易氧化,最近是不是气温高加速了氧化,有关系?试试吧,通氮气看看。
7楼2012-07-03 10:20:43
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shylywin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

一般来讲,估计你的问题是因为氧没除干净。
8楼2012-07-11 22:49:55
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