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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药典 » 液相一两分钟就出峰了 后面还没有峰~~~
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ouyangle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lanhui_yang at 2012-06-26 13:39:41
柱子之前走过缓冲盐没？可以先用甲醇：水=10:90冲洗30-60min再换纯甲醇，如果还不行可以换异丙醇（0.5流速），如果还不行就反冲一下吧...

没有用缓冲溶液呀   回头我试试吧
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11楼2012-06-26 22:08:37
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huangjr

木虫 (职业作家)

小虫子

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ouyangle: 金币+1, ★有帮助 2012-06-26 22:53:38
换根柱子吧，这看似不保留呀
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12楼2012-06-26 22:20:36
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-27 08:25:34
qinhy: PhEPI+1, 回答的不错，按照版规，授予EPI一枚 2012-06-27 15:02:36
1. 先排除是泵的问题，看看各个通道流速准不准
2. 前面一两分钟的像是溶剂峰，看看有没有uv吸收
3流动相是什么溶剂，最后用90%的乙腈或100%甲醇洗洗，看有没有东西出来
4. 图一的吸收值400，图二的吸收值50左右，建议把图一放大看看有没有峰！！
5 换一个强吸收的物质，如黄酮类化合物试试看，10－90%的甲醇或者乙腈洗脱，看出峰时间
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13楼2012-06-26 22:33:42
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ouyangle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by jeangong at 2012-06-26 22:33:42
1. 先排除是泵的问题，看看各个通道流速准不准
2. 前面一两分钟的像是溶剂峰，看看有没有uv吸收
3流动相是什么溶剂，最后用90%的乙腈或100%甲醇洗洗，看有没有东西出来
4. 图一的吸收值400，图二的吸收值50左右， ...

流动相是甲醇啊   在280nm下没有吸收峰


图我都放大过一点峰都没有了啊

我跑了几个黄酮的、还跑了几个多酚的呢  都是这样的
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14楼2012-06-26 23:18:08
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gzhg2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ouyangle: 金币+3, ★有帮助 2012-06-27 23:10:49
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-01 08:48:15
i流动相的流量大了吧，要调小
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15楼2012-06-27 07:26:16
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huiquan0918

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ouyangle: 金币+3, ★有帮助 2012-06-27 23:10:55
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-01 08:48:24
我觉得你可以看看流动相的流速
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16楼2012-06-27 08:12:01
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guoqiang14

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ouyangle: 金币+3, ★有帮助 2012-06-27 23:11:33
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-01 08:48:35
可能是柱子有问题，要不就是你的样品出问题了。
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向大众学习，从学习中历练。
17楼2012-06-27 08:42:03
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zhuyun0724

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ouyangle: 金币+3 2012-06-27 23:11:26
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-01 08:48:43
检查一下进样针，可能是进样针堵了，还有整个进样系统中有没气泡，有气泡的话样品就进不去了，开一下洗针，气泡多的话管子会抖
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GO！GO！GO！
18楼2012-06-27 08:58:12
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bamage

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-01 08:48:50
楼主把第一张图放大看看有没峰啊，没发现第一张图纵坐标很大吗？
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19楼2012-06-27 09:20:40
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-28 03:47:51
不确定你每次进样是不是同样的量。
从积分面积看，应该是柱子没有起到分离的效果。一般柱效下降不会这么快。你可以换根柱子试试或者再生一下柱子，如果可以的话。
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日子，开始充实起来了
20楼2012-06-27 10:12:46
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