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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

[求助] 溶出伏安法测Pb---------大家交流下哈

最近在用溶出伏安法测Pb,想知道,沉积时的电压与沉积完之后静止时的电压需要保持一致吗?静止电压是怎样影响溶出峰的强度的呢?
已经试了几组实验,例如,在-0.4V下沉积,在-0.4V下静止30s再进行溶出,则没有出峰,而在-0.4V下沉积,在-1.2V下静止30s再进行溶出,则会出峰,大家帮忙解释一下。
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绿镁
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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 250288628 at 2012-06-20 16:11:39
在溶出伏安法中,静置过程一般是想使电极表面的沉积物分布均匀,所以这一阶段常减小沉积电流(改变电压)/停止搅拌,你在这里把电压加到-1.2V,其实是增大沉积电流,沉积产物增多,峰当然就出来了。。因此,-0.4V下 ...

谢谢,我们通常说的 沉积后并静止一段时间,沉积与静止应该在相同的电压下进行吧?
绿镁
4楼2012-06-20 21:30:18
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250288628

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+3, 鼓励新虫多多应助交流 2012-06-21 11:36:22
在溶出伏安法中,静置过程一般是想使电极表面的沉积物分布均匀,所以这一阶段常减小沉积电流(改变电压)/停止搅拌,你在这里把电压加到-1.2V,其实是增大沉积电流,沉积产物增多,峰当然就出来了。。因此,-0.4V下沉积+静置没出峰,是富集的Pb不够。也就是说你的-0.4V沉积电位选择的不对——理论沉积电位是半波电位的0.2V/n,实际测试过程沉积电位的选择应该是比半波电位负0.2-0.5V。
2楼2012-06-20 16:11:39
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tangyao1999

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 感谢应助 2012-06-21 11:36:34
嗯嗯  查了一下铅离子的还原电势,为-0.12v,理论上是够了,可能实际上溶液中有电阻,正如二楼所说,可能是你的沉积电位不够负,再试试吧,
3楼2012-06-20 17:12:00
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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tangyao1999 at 2012-06-20 17:12:00
嗯嗯  查了一下铅离子的还原电势,为-0.12v,理论上是够了,可能实际上溶液中有电阻,正如二楼所说,可能是你的沉积电位不够负,再试试吧,

嗯,谢谢!
绿镁
5楼2012-06-20 21:55:38
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