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循环伏安法测有机聚合物 得到聚机物能级 的相关问题
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刚开始做循环伏安很多问题都不懂。还望大家多加指教 用的是CHI600D 我用的是三电极体系，工作电极是铂，对电极也是铂线，参比电极为饱和甘汞电极。电解质为四丁基六氟磷酸铵，溶剂为乙腈。 1.我用的是水体系的铁氰化钾/亚铁氰化钾确定可逆性，是不是差值小于59mv，就可以了？ 然后换乙腈的四丁基六氟磷酸铵溶液 这样可以吗？ 2.电极我的做法是有机聚合物溶在氯仿中，然后涂在铂电极上，干燥后测试，这层膜有厚度要求吗？ 2.为什么我测试循环伏安时得到的图和文献的查很多呢？具体就是在电压为正的时候，电流为负值，电压为负时，电流为正值，这和我查找的文献恰恰相反，再一个就是我得到的图中，一般情况下往正值扫的时候，电流应该有明显的正值和负值，但是我做的却没有，这是什么问题？ 附两张我得到的图 里面包含了设置参数 请各位大牛赐教！~~~~  电化学测试-1  电化学测试-2 |
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【答案】应助回帖
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1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene，用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。 2. 膜太厚会绝缘，看不见峰，太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度，建议试几个不同浓度的溶液成膜。 3. CV中电流的正负值跟仪器设置有关，没有意义，不必纠结。关键是看峰的相对高度和积分。 最后，做有机溶液中的CV, 必须确保溶液除氧彻底。一般是在测之前不断从针往溶液里鼓泡氮气。否则氧化还原峰会被溶解的氧的信号掩盖。 |
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