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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 循环伏安法测有机聚合物 得到聚机物能级 的相关问题
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bly-wj

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安法测有机聚合物 得到聚机物能级 的相关问题

刚开始做循环伏安很多问题都不懂。还望大家多加指教 用的是CHI600D
我用的是三电极体系，工作电极是铂，对电极也是铂线，参比电极为饱和甘汞电极。电解质为四丁基六氟磷酸铵，溶剂为乙腈。
1.我用的是水体系的铁氰化钾/亚铁氰化钾确定可逆性，是不是差值小于59mv，就可以了？ 然后换乙腈的四丁基六氟磷酸铵溶液  这样可以吗？
2.电极我的做法是有机聚合物溶在氯仿中，然后涂在铂电极上，干燥后测试，这层膜有厚度要求吗？
2.为什么我测试循环伏安时得到的图和文献的查很多呢？具体就是在电压为正的时候，电流为负值，电压为负时，电流为正值，这和我查找的文献恰恰相反，再一个就是我得到的图中，一般情况下往正值扫的时候，电流应该有明显的正值和负值，但是我做的却没有，这是什么问题？
附两张我得到的图 里面包含了设置参数

请各位大牛赐教！~~~~

电化学测试-1



电化学测试-2
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1楼 2012-02-15 22:17:41
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李丹琴

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by forbileo at 2012-03-11 15:42:58
1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene，用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。
2. 膜太厚会绝缘，看不见峰，太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度，建议试几个不同浓度的溶液成膜。
3. CV中电流的正负值跟 ...

氮气怎么充呀？平时用的三电极体系不是用小的称量瓶那个容器吗，再插入电级的话不是还是会有空气进入吗？求指导。
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9楼2015-07-30 21:09:54
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只是过客

木虫 (正式写手)
氧化还原峰位都没有出完整，数据当然不对了
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2楼2012-02-15 23:42:21
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bly-wj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 只是过客 at 2012-02-15 23:42:21:
氧化还原峰位都没有出完整，数据当然不对了

怎么讲？ 是我的参数设的有问题 是吗？ 你能详细的说下吗
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3楼2012-02-16 12:12:57
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forbileo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
seagrove(金币+1): 应助积极 2012-03-11 19:32:16
bly-wj: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-26 17:08:04
bly-wj: 金币+15 2012-04-27 17:05:20
1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene，用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。
2. 膜太厚会绝缘，看不见峰，太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度，建议试几个不同浓度的溶液成膜。
3. CV中电流的正负值跟仪器设置有关，没有意义，不必纠结。关键是看峰的相对高度和积分。

最后，做有机溶液中的CV, 必须确保溶液除氧彻底。一般是在测之前不断从针往溶液里鼓泡氮气。否则氧化还原峰会被溶解的氧的信号掩盖。
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4楼2012-03-11 15:42:58
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