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bly-wj

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安法测有机聚合物 得到聚机物能级 的相关问题

刚开始做循环伏安很多问题都不懂。还望大家多加指教 用的是CHI600D
我用的是三电极体系,工作电极是铂,对电极也是铂线,参比电极为饱和甘汞电极。电解质为四丁基六氟磷酸铵,溶剂为乙腈。
1.我用的是水体系的铁氰化钾/亚铁氰化钾确定可逆性,是不是差值小于59mv,就可以了? 然后换乙腈的四丁基六氟磷酸铵溶液  这样可以吗?
2.电极我的做法是有机聚合物溶在氯仿中,然后涂在铂电极上,干燥后测试,这层膜有厚度要求吗?
2.为什么我测试循环伏安时得到的图和文献的查很多呢?具体就是在电压为正的时候,电流为负值,电压为负时,电流为正值,这和我查找的文献恰恰相反,再一个就是我得到的图中,一般情况下往正值扫的时候,电流应该有明显的正值和负值,但是我做的却没有,这是什么问题?
附两张我得到的图 里面包含了设置参数

请各位大牛赐教!~~~~

电化学测试-1



电化学测试-2
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只是过客

木虫 (正式写手)

氧化还原峰位都没有出完整,数据当然不对了
2楼2012-02-15 23:42:21
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bly-wj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 只是过客 at 2012-02-15 23:42:21:
氧化还原峰位都没有出完整,数据当然不对了

怎么讲? 是我的参数设的有问题 是吗? 你能详细的说下吗
3楼2012-02-16 12:12:57
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forbileo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove(金币+1): 应助积极 2012-03-11 19:32:16
bly-wj: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-26 17:08:04
bly-wj: 金币+15 2012-04-27 17:05:20
1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene,用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。
2. 膜太厚会绝缘,看不见峰,太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度,建议试几个不同浓度的溶液成膜。
3. CV中电流的正负值跟仪器设置有关,没有意义,不必纠结。关键是看峰的相对高度和积分。

最后,做有机溶液中的CV, 必须确保溶液除氧彻底。一般是在测之前不断从针往溶液里鼓泡氮气。否则氧化还原峰会被溶解的氧的信号掩盖。
4楼2012-03-11 15:42:58
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xiaoyang小样

新虫 (初入文坛)

求问楼主 我也想用这个方法测能带 可是乙氰和氯仿都挺毒的啊  你具体是怎么做的啊
5楼2013-06-28 20:07:11
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xiaoyang小样

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by forbileo at 2012-03-11 15:42:58
1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene,用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。
2. 膜太厚会绝缘,看不见峰,太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度,建议试几个不同浓度的溶液成膜。
3. CV中电流的正负值跟 ...

求问楼主 我也想用这个方法测能带 可是乙氰和氯仿都挺毒的啊  你具体是怎么做的啊
6楼2013-06-28 20:08:13
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zhhwsp

银虫 (小有名气)

有机聚合物各个长度的都有,已经不是纯净物,所以测出来的峰是个宽包而不是尖锐明显的峰,这是正常的。但楼主第一张图的电流太小了,微安数量级,要排除是不是电解液的干扰。
7楼2013-12-27 19:46:35
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古月西城

新虫 (小有名气)

内容已删除
8楼2013-12-31 10:04:56
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李丹琴

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by forbileo at 2012-03-11 15:42:58
1. 最好的参比方法是在有机工作溶液中加入Ferrocene,用二茂铁的氧化还原峰来校准电位。
2. 膜太厚会绝缘,看不见峰,太薄则氧化还原峰信号不好。要把握度,建议试几个不同浓度的溶液成膜。
3. CV中电流的正负值跟 ...

氮气怎么充呀?平时用的三电极体系不是用小的称量瓶那个容器吗,再插入电级的话不是还是会有空气进入吗?求指导。
9楼2015-07-30 21:09:54
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