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gaigai0635

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[交流] 晶体结构中有不知道的重原子，怎么确定那是什么元素啊？

最近解析的一个晶体，晶体结构中有不知道的重原子（q峰为28，若不定出来R因子很高），请问有谁知道怎么确定那是什么元素啊？能和周围氧配位，距离2.0左右
定成cu、mn及其附近的原子R因子会很高，而且也没加含这些原子的原料。
谁知道这该这么解决啊？先谢谢啦

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1楼 2012-06-19 16:38:46

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牡丹花

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linhua0402313: 金币+1, 感谢参与应助，希望能够帮到楼主 2012-06-24 12:16:32
gaigai0635: 金币+4, 谢谢 2012-06-27 17:00:43

XRF可以测出重金属类型还可以给出金属含量

2楼2012-06-24 11:46:51

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rogersystop

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gaigai0635: 金币+3, 谢谢 2012-06-27 17:02:28

Na？K？这些碱金属？

3楼2012-06-24 14:18:47

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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

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gaigai0635: 金币+4, 谢谢 2012-06-27 17:01:25

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3楼: Originally posted by rogersystop at 2012-06-24 14:18:47
Na？K？这些碱金属？

这些玩意的可能性很大
话说lz看看自己试验中可能用到的哪些东西一个个是吧最好xrf或者icp

4楼2012-06-24 15:22:58

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xi2004

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linhua0402313: 金币+1, 感谢老师热心解答 2012-06-25 08:24:16
gaigai0635: 金币+4, 谢谢 2012-06-27 17:01:16

2.0左右，可能是Mg和第一过渡金属。
可以试试，但最终要靠其他表征和重复实验。

5楼2012-06-24 17:48:35

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zx53376876

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你只有ICP之后才行了，因为解析数据怎么说也都是个数学过程，是对实验数据的解释，所以ICP才是硬道理。

6楼2012-06-24 23:00:07

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gaigai0635

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5楼: Originally posted by xi2004 at 2012-06-24 17:48:35
2.0左右，可能是Mg和第一过渡金属。
可以试试，但最终要靠其他表征和重复实验。

定成mg 价态不合理呢，配位水是μ-3桥联，也没加碱，水上应该不会掉氢吧，不掉氢的话应该是个+1价的离子

7楼2012-06-25 17:27:06

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gaigai0635

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2楼: Originally posted by 牡丹花 at 2012-06-24 11:46:51
XRF可以测出重金属类型还可以给出金属含量

请问需要的样量大吗？这东西不太好重复呢

8楼2012-06-25 17:28:48

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gaigai0635

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3楼: Originally posted by rogersystop at 2012-06-24 14:18:47
Na？K？这些碱金属？

从价态上看像碱金属，晶体是从正庚体系中析出的，虽然有水配位但是含水量很少，请问原料里如果有少量Na2SO4的话会不会造成这种情况啊？

9楼2012-06-25 17:31:45

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4楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-06-24 15:22:58
这些玩意的可能性很大
话说lz看看自己试验中可能用到的哪些东西一个个是吧最好xrf或者icp...

不太好重复，不是同一批盐都可能不出有点麻烦呢

10楼2012-06-25 17:32:51

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gaigai0635

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6楼: Originally posted by zx53376876 at 2012-06-24 23:00:07
你只有ICP之后才行了，因为解析数据怎么说也都是个数学过程，是对实验数据的解释，所以ICP才是硬道理。

请问ICP的话大约需要多少量啊？

11楼2012-06-25 17:33:34

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zx53376876

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★
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50mg/L的浓度就差不多了。

12楼2012-06-25 22:02:58

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gaigai0635

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12楼: Originally posted by zx53376876 at 2012-06-25 22:02:58
50mg/L的浓度就差不多了。

那请问大概需要几ml 啊？

13楼2012-06-26 10:29:47

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zx53376876

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gaigai0635: 金币+5, 非常感谢 2012-06-27 16:56:33

引用回帖:

13楼: Originally posted by gaigai0635 at 2012-06-26 10:29:47
那请问大概需要几ml 啊？...

测试用量很少，可能1ml都用不了，我们一般都用50mL的容量瓶定容的。

14楼2012-06-26 22:14:58

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xi2004

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9楼: Originally posted by gaigai0635 at 2012-06-25 17:31:45
从价态上看像碱金属，晶体是从正庚体系中析出的，虽然有水配位但是含水量很少，请问原料里如果有少量Na2SO4的话会不会造成这种情况啊？...

从距离看不像是

15楼2012-06-28 08:19:47

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lqingh506

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EDS做一个

16楼2012-06-28 11:17:53

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alicelchf

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我们的方法是ICP-MS测出来所含有的金属浓度是什么
然后稀释，浓缩，再次测金属浓度进行判断
基本上可以解决

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gaigai0635

18楼2012-07-05 22:24:29

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gaigai0635

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18楼: Originally posted by alicelchf at 2012-07-05 22:24:29
我们的方法是ICP-MS测出来所含有的金属浓度是什么
然后稀释，浓缩，再次测金属浓度进行判断
基本上可以解决

谢谢啦

19楼2012-07-06 19:42:40

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湖心藏月

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自己想想加过哪些东西嘛，实在不行可以做个XPS啊

20楼2012-10-20 15:56:30

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alvin7517楼

2012-06-28 11:19 回复

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