| 查看: 4007 | 回复: 5 | |||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
little_stone金虫 (小有名气)
|
[求助]
关于高分辨质谱的解析
|
||
| 刚做了一高分辨质谱，天然产物，因为2D-NMR都已做了，结构也基本确定。但质谱做完后（正离子：435；负离子：433）发现和推导结构的分子量（236）不吻合，多了将近198的质量数。但通过2D-NMR的解析（碳氢数），觉得不可能多这么多。起初想过二聚体的问题，但又不是分子量的倍数。我的化合物为降倍半萜，其中一个环芳香化，有酚羟基。不知道是什么原因导致了这个结果，以前做高分辨还没有遇到过此类问题。 |
回复此楼» 猜你喜欢
0856调剂，是学校就去
已经有5人回复
-
0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章
已经有13人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有11人回复
-
复试调剂
已经有6人回复
-
0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历
已经有11人回复
-
321求调剂
已经有10人回复
-
东华理工大学化材专业26届硕士博士申请
已经有8人回复
-
288求调剂
已经有11人回复
-
【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂
已经有5人回复
-
能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名
已经有12人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于Thermo Fisher Scientific Exactive高分辨质谱系统能否测定蛋白
已经有8人回复
- 测试高分辨质谱时，以精确分子量(exact Mass)为理论值呢还是以m/e(100%的丰度)为准？
已经有10人回复
- 高分辨质谱做出来的结果比预期结果少一个CO，比预期结果少一个CO
已经有20人回复
- 求助，高分辨率质谱图解析
已经有21人回复
- 求助：推荐一台高分辨质谱
已经有6人回复
- 【求助】求助高分辨质谱解析
已经有4人回复
- 【求助】关于高分辨质谱
已经有4人回复
- 【讨论】请问一下高分辨质谱的误差范围是多少？
已经有7人回复
lzjessie_wlf
金虫 (小有名气)
- ACI: 16
- 应助: 85 (初中生)
- 金币: 1007.2
- 红花: 9
- 帖子: 290
- 在线: 108.7小时
- 虫号: 1607967
- 注册: 2012-02-09
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
soundhorizo: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-03 00:16:05
little_stone: 金币+5, ★有帮助, 思考得很全面，谢谢 2012-07-03 09:17:03
soundhorizo: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-03 00:16:05
little_stone: 金币+5, ★有帮助, 思考得很全面，谢谢 2012-07-03 09:17:03
|
质谱做完后（正离子：435；负离子：433）发现和推导结构的分子量（236) 有没有可能是你们推断的化合物结构中多了一个水. 而且你说的分子量为236指的是m/z. 实际分子量为 235. 即 分子量其实为 235-18 = 217 然后检测出来的是217*2+H=435 如果正负离子都可以检测到，那么说明结构中有羧基，酚羟基，酰亚胺结构。 你的高分辨是ESI源还是其他的？ 还有推出来的可能结构有没有巯基（SH) 这样的化合物最容易被氧化成双硫键(S-S). 这样如果分子量是236的话，而且推断的结构中多了H2O,(多一个羟基，而且少一个双键), 那么 236-18 = 218 (218-1)*2+H = 435. |
4楼2012-07-03 00:02:15
skychen001
银虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 444.5
- 散金: 20
- 帖子: 235
- 在线: 27.2小时
- 虫号: 1306194
- 注册: 2011-05-25
- 专业: 心理学
2楼2012-06-27 23:00:15
little_stone
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 846.9
- 散金: 19
- 帖子: 154
- 在线: 41.4小时
- 虫号: 549393
- 注册: 2008-04-21
- 专业: 天然药物化学
3楼2012-06-28 13:29:50
lzjessie_wlf
金虫 (小有名气)
- ACI: 16
- 应助: 85 (初中生)
- 金币: 1007.2
- 红花: 9
- 帖子: 290
- 在线: 108.7小时
- 虫号: 1607967
- 注册: 2012-02-09
【答案】应助回帖
soundhorizo: ACI+1, 鼓励交流 ^^ 欢迎您常来分析版交流指导 2012-07-03 22:12:54
|
m/z指的是质荷比。 在ESI 源中，化合物最容易被质子化(protonated). 如果化合物（或者说分子）只带一个电荷的话，那么m/z=[M+H]+, M指neutral的分子量,分子本身不带电荷。检测器检测到到的是hydrogen adduct. 质谱观察到的m/z基本等于分子量加1。 在ESI源中还容易看到sodium adduct峰，即检测到的m/z = [M+Na]+, 也就是分子量加23. 还有可能是potassium adduct. EI 源中，对于single charged 的分子m/z=M。检测器检测到的是M+.。质谱观察到的m/z基本等于分子量。 多个水分子： 指的是结构推断中本来认为该有的羟基实际不存在。反而可能是个双键。 如果不认为是结构推断中多个羟基问题的话，那么就是二楼所说杂质影响。对于ESI源，如果化合物中含有少量极其容易离子化的杂质，那么谱图中出现的基峰就有可能不是样品中的主要成分。 google了一下降倍半萜，实在很难猜测有可能的结构。 |
6楼2012-07-03 21:47:44
