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little_stone金虫 (小有名气)
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关于高分辨质谱的解析
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| 刚做了一高分辨质谱，天然产物，因为2D-NMR都已做了，结构也基本确定。但质谱做完后（正离子：435；负离子：433）发现和推导结构的分子量（236）不吻合，多了将近198的质量数。但通过2D-NMR的解析（碳氢数），觉得不可能多这么多。起初想过二聚体的问题，但又不是分子量的倍数。我的化合物为降倍半萜，其中一个环芳香化，有酚羟基。不知道是什么原因导致了这个结果，以前做高分辨还没有遇到过此类问题。 |
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lzjessie_wlf
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【答案】应助回帖
soundhorizo: ACI+1, 鼓励交流 ^^ 欢迎您常来分析版交流指导 2012-07-03 22:12:54
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m/z指的是质荷比。 在ESI 源中，化合物最容易被质子化(protonated). 如果化合物（或者说分子）只带一个电荷的话，那么m/z=[M+H]+, M指neutral的分子量,分子本身不带电荷。检测器检测到到的是hydrogen adduct. 质谱观察到的m/z基本等于分子量加1。 在ESI源中还容易看到sodium adduct峰，即检测到的m/z = [M+Na]+, 也就是分子量加23. 还有可能是potassium adduct. EI 源中，对于single charged 的分子m/z=M。检测器检测到的是M+.。质谱观察到的m/z基本等于分子量。 多个水分子： 指的是结构推断中本来认为该有的羟基实际不存在。反而可能是个双键。 如果不认为是结构推断中多个羟基问题的话，那么就是二楼所说杂质影响。对于ESI源，如果化合物中含有少量极其容易离子化的杂质，那么谱图中出现的基峰就有可能不是样品中的主要成分。 google了一下降倍半萜，实在很难猜测有可能的结构。 |
6楼2012-07-03 21:47:44
skychen001
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2楼2012-06-27 23:00:15
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3楼2012-06-28 13:29:50
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-03 00:16:05
little_stone: 金币+5, ★有帮助, 思考得很全面，谢谢 2012-07-03 09:17:03
soundhorizo: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-03 00:16:05
little_stone: 金币+5, ★有帮助, 思考得很全面，谢谢 2012-07-03 09:17:03
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质谱做完后（正离子：435；负离子：433）发现和推导结构的分子量（236) 有没有可能是你们推断的化合物结构中多了一个水. 而且你说的分子量为236指的是m/z. 实际分子量为 235. 即 分子量其实为 235-18 = 217 然后检测出来的是217*2+H=435 如果正负离子都可以检测到，那么说明结构中有羧基，酚羟基，酰亚胺结构。 你的高分辨是ESI源还是其他的？ 还有推出来的可能结构有没有巯基（SH) 这样的化合物最容易被氧化成双硫键(S-S). 这样如果分子量是236的话，而且推断的结构中多了H2O,(多一个羟基，而且少一个双键), 那么 236-18 = 218 (218-1)*2+H = 435. |
4楼2012-07-03 00:02:15
little_stone
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5楼2012-07-03 09:21:14