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固相合成堇青石的问题~迷茫~
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采用氧化物粉末法固相烧结生成堇青石,采用2MgO\2Al2O3\5SiO2的化学计量配比称量原料,湿法球磨6h,干燥后将粉料压片,烧结。1350保温2h,随炉冷却后与坩埚粘连。是过烧吗?取一小块烧后的样品粉碎、研磨,进行红外测试,杂峰很多,而且在特征峰附近有出峰,但是都产生偏移~应该是没有合成堇青石的吧(还没做XRD呢,感觉很不好)~ ps:1300也试过了,不会粘连,但是红外测试的谱图与1350的变化不大,杂峰多,特征峰不明显 请各位高手帮忙分析,后续实验应如何调整~ |
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