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固相合成堇青石的问题~迷茫~
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采用氧化物粉末法固相烧结生成堇青石，采用2MgO\2Al2O3\5SiO2的化学计量配比称量原料，湿法球磨6h，干燥后将粉料压片，烧结。1350保温2h，随炉冷却后与坩埚粘连。是过烧吗？取一小块烧后的样品粉碎、研磨，进行红外测试，杂峰很多，而且在特征峰附近有出峰，但是都产生偏移~应该是没有合成堇青石的吧（还没做XRD呢，感觉很不好）~ ps:1300也试过了，不会粘连，但是红外测试的谱图与1350的变化不大，杂峰多，特征峰不明显 请各位高手帮忙分析，后续实验应如何调整~  |
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2楼2012-06-15 21:08:01
3楼2012-06-16 14:00:39
4楼2012-06-27 10:36:06
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本帖内容被屏蔽 |
5楼2023-01-03 17:35:14
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添加晶核，粒度再细一点。温度有点高了，所以导致黏连。再者红外测试可能有点问题，你用xrd测试下，这温度下肯定有堇青石。其次，更换坩埚看能不能解决。另外，用料的问题也需要注意下。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2023-01-06 15:09:39
