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wuxy2006

铜虫 (初入文坛)

[求助] 固相合成堇青石的问题~迷茫~

采用氧化物粉末法固相烧结生成堇青石,采用2MgO\2Al2O3\5SiO2的化学计量配比称量原料,湿法球磨6h,干燥后将粉料压片,烧结。1350保温2h,随炉冷却后与坩埚粘连。是过烧吗?取一小块烧后的样品粉碎、研磨,进行红外测试,杂峰很多,而且在特征峰附近有出峰,但是都产生偏移~应该是没有合成堇青石的吧(还没做XRD呢,感觉很不好)~
ps:1300也试过了,不会粘连,但是红外测试的谱图与1350的变化不大,杂峰多,特征峰不明显
请各位高手帮忙分析,后续实验应如何调整~
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sars0001

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加入少量堇青石料做为促进相  不要烧太高温度
2楼2012-06-15 21:08:01
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wuxy2006

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sars0001 at 2012-06-15 21:08:01
加入少量堇青石料做为促进相  不要烧太高温度

加入少量晶核剂是不是也能达到加少量堇青石料的效果啊?
刚开始做这一块儿,很多不懂的地方啊~
3楼2012-06-16 14:00:39
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木子日化

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该和你的原料也有关系吧1我烧1200就全部都是了啊
4楼2012-06-27 10:36:06
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本帖内容被屏蔽

5楼2023-01-03 17:35:14
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zdfdiy

铜虫 (小有名气)

添加晶核,粒度再细一点。温度有点高了,所以导致黏连。再者红外测试可能有点问题,你用xrd测试下,这温度下肯定有堇青石。其次,更换坩埚看能不能解决。另外,用料的问题也需要注意下。

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6楼2023-01-06 15:09:39
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