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固相合成堇青石的问题~迷茫~
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采用氧化物粉末法固相烧结生成堇青石,采用2MgO\2Al2O3\5SiO2的化学计量配比称量原料,湿法球磨6h,干燥后将粉料压片,烧结。1350保温2h,随炉冷却后与坩埚粘连。是过烧吗?取一小块烧后的样品粉碎、研磨,进行红外测试,杂峰很多,而且在特征峰附近有出峰,但是都产生偏移~应该是没有合成堇青石的吧(还没做XRD呢,感觉很不好)~ ps:1300也试过了,不会粘连,但是红外测试的谱图与1350的变化不大,杂峰多,特征峰不明显 请各位高手帮忙分析,后续实验应如何调整~ |
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5楼2023-01-03 17:35:14
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添加晶核,粒度再细一点。温度有点高了,所以导致黏连。再者红外测试可能有点问题,你用xrd测试下,这温度下肯定有堇青石。其次,更换坩埚看能不能解决。另外,用料的问题也需要注意下。 发自小木虫Android客户端 |

6楼2023-01-06 15:09:39










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