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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何优化气相顶空条件
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 如何优化气相顶空条件

目前在研的一个一类化药，水不溶。要测溶残，用顶空进样，DMSO做溶剂。
做了预试，在90~150度研究了顶空的平衡温度，各色谱峰都是增大趋势。某日查了点文献和cde资料，说DMSO不宜在115度以上加热，转而求助专家，说不必拘泥于此。于是困惑了，到底怎么定这个温度呢？
求各位看官赐教了
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1楼 2012-06-15 13:08:36
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-06-15 16:01:39
lunarjoy: 金币+2, ★有帮助 2012-06-18 08:31:33
DMSO尽量不要用，本身就不干净。除了平衡温度外，定量管和传输线温度都要比平衡温度高，所以平衡温度一般不能太高。
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4楼2012-06-15 14:59:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-06-15 14:29:20
lunarjoy: 金币+2, ★有帮助 2012-06-18 08:31:16
1、可以到分析版发帖看看；
2、DMSO是否可用DMF代替，顶空设置110℃；
3、DMSO，是否可以考虑在90~115℃优化。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-06-15 13:54:54
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lunarjoy

木虫 (小有名气)
该药中有3个限度很低的溶剂，温度低了，峰面积就几十，就算140度也就100左右
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3楼2012-06-15 14:28:22
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