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lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 如何优化气相顶空条件

目前在研的一个一类化药,水不溶。要测溶残,用顶空进样,DMSO做溶剂。
做了预试,在90~150度研究了顶空的平衡温度,各色谱峰都是增大趋势。某日查了点文献和cde资料,说DMSO不宜在115度以上加热,转而求助专家,说不必拘泥于此。于是困惑了,到底怎么定这个温度呢?
求各位看官赐教了
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

该药中有3个限度很低的溶剂,温度低了,峰面积就几十,就算140度也就100左右
3楼2012-06-15 14:28:22
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-06-15 14:29:20
lunarjoy: 金币+2, 有帮助 2012-06-18 08:31:16
1、可以到分析版发帖看看;
2、DMSO是否可用DMF代替,顶空设置110℃;
3、DMSO,是否可以考虑在90~115℃优化。
守候在风中的宁静。
2楼2012-06-15 13:54:54
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-06-15 16:01:39
lunarjoy: 金币+2, 有帮助 2012-06-18 08:31:33
DMSO尽量不要用,本身就不干净。除了平衡温度外,定量管和传输线温度都要比平衡温度高,所以平衡温度一般不能太高。
4楼2012-06-15 14:59:36
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