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zzzsssfff

新虫 (小有名气)

[求助] 求分析微晶玻璃DTA图 已有1人参与

我的玻璃样品(组分二氧化硅、氧化铝、氟化钙等)1500度烧成以后,想要退火晶化成玻璃陶瓷,也就是微晶玻璃,研磨成粉末做的DTA曲线有问题,没有玻璃化温度和晶化温度峰,求高手分析!!!!

1.我把玻璃研磨碎,是不是手工研磨不够碎的原因?
2.我直接退火,理应出来CaF2晶体,可是出来的是Al的相,不明原因?


[ Last edited by zzzsssfff on 2012-6-15 at 11:52 ]
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

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★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+3, 鼓励 2012-06-19 11:40:19
图中绿线为DTA曲线,从图中看吸放热不明显,在620~630附近有一个吸热峰,从原料来看不应该是玻璃化化转变温度,有可能是晶核形成温度,在大约870度左右有一个放热峰,应该是析晶温度。另外氟化物是成核剂,不知道你的玻璃料1500度恒温之后是如何降温的,随炉冷却还是倒入水中,DTA之前是否测过XRD,有无析晶。
1500度也可能会形成莫来石,关键是你如何设计的玻璃晶相组成。以上仅供参考
3楼2012-06-17 09:07:56
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tjumark

金虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:39:57
怎么没有转变温度和析晶温度?
转变温度在550度附近,软化温度630度附近,析晶温度750度附近;
建议580-600度核化,快速升温到740-760度保温2h晶化处理。
知足常乐,奋斗不息。
2楼2012-06-16 21:23:08
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zhangzhikun

铁杆木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:40:39
从你的DTA曲线来看,应该不是没有峰,而是峰不明显,所以你不太好找玻璃态转变温度和析晶峰温度,这样的曲线应该是不能用的,建议重新进行实验,这样的曲线没有说服力
共同学习,共同提高
4楼2012-06-18 09:16:49
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangzhikun at 2012-06-18 09:16:49
从你的DTA曲线来看,应该不是没有峰,而是峰不明显,所以你不太好找玻璃态转变温度和析晶峰温度,这样的曲线应该是不能用的,建议重新进行实验,这样的曲线没有说服力

非常感谢,但我重新做了,效果一样,我找不到原因在哪!!这跟粉末的尺寸有很大关系吗?
5楼2012-06-18 16:16:24
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tjumark at 2012-06-16 21:23:08
怎么没有转变温度和析晶温度?
转变温度在550度附近,软化温度630度附近,析晶温度750度附近;
建议580-600度核化,快速升温到740-760度保温2h晶化处理。

非常感谢!我想知道快速升温的目的?我是10度每分钟,不知行不行?我退火在640度以上的话,玻璃开始混浊,逐渐变的不透明。还有就是我不是很清楚580-600度核化的意思,麻烦您了,谢谢@!
6楼2012-06-18 16:25:51
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)


zhangquan8385: 金币+1, 鼓励反馈 2012-06-19 11:40:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by sxll at 2012-06-17 09:07:56
图中绿线为DTA曲线,从图中看吸放热不明显,在620~630附近有一个吸热峰,从原料来看不应该是玻璃化化转变温度,有可能是晶核形成温度,在大约870度左右有一个放热峰,应该是析晶温度。另外氟化物是成核剂,不知道你 ...

我是玻璃料1500度2小时,然后玻璃液倒入300度的模具快速冷却,然后350度2小时消除应力后自然冷却,研磨成粉后测的DTA。
组分是55SiO2一5Na2CO3一20A12O3一20CaF2,求分析!多谢!!!
7楼2012-06-18 16:31:23
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sxll

至尊木虫 (职业作家)


zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:41:14
DTA实在不好分析的话,在不同温度析晶,XRD分析,再和DTA对照。
8楼2012-06-18 17:32:20
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dzc80

金虫 (小有名气)

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zhangquan8385: 金币+1, 以前做过吗 2012-06-19 11:41:34
这个组分怎么还有人在做,哪个学校的
其实你的TG线更奇怪,就这三个组分的话,不应该挥发呀
建议你跟测试人员讨论下
9楼2012-06-19 10:57:58
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by dzc80 at 2012-06-19 10:57:58
这个组分怎么还有人在做,哪个学校的
其实你的TG线更奇怪,就这三个组分的话,不应该挥发呀
建议你跟测试人员讨论下

您的意思是现在这个组分已经被淘汰了吗?这个组分存在什么问题呢?谢谢!
10楼2012-06-19 16:33:02
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