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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 玻璃材料 » 求分析微晶玻璃DTA图
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)

[求助] 求分析微晶玻璃DTA图 已有1人参与

我的玻璃样品（组分二氧化硅、氧化铝、氟化钙等）1500度烧成以后，想要退火晶化成玻璃陶瓷，也就是微晶玻璃，研磨成粉末做的DTA曲线有问题，没有玻璃化温度和晶化温度峰，求高手分析！！！！

1.我把玻璃研磨碎，是不是手工研磨不够碎的原因？
2.我直接退火，理应出来CaF2晶体，可是出来的是Al的相，不明原因？


[ Last edited by zzzsssfff on 2012-6-15 at 11:52 ]
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1楼 2012-06-15 11:41:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+3, 鼓励 2012-06-19 11:40:19
图中绿线为DTA曲线，从图中看吸放热不明显，在620~630附近有一个吸热峰，从原料来看不应该是玻璃化化转变温度，有可能是晶核形成温度，在大约870度左右有一个放热峰，应该是析晶温度。另外氟化物是成核剂，不知道你的玻璃料1500度恒温之后是如何降温的，随炉冷却还是倒入水中，DTA之前是否测过XRD，有无析晶。
1500度也可能会形成莫来石，关键是你如何设计的玻璃晶相组成。以上仅供参考
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3楼2012-06-17 09:07:56
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普通回帖

tjumark

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:39:57
怎么没有转变温度和析晶温度？
转变温度在550度附近，软化温度630度附近，析晶温度750度附近；
建议580-600度核化，快速升温到740-760度保温2h晶化处理。
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知足常乐，奋斗不息。
2楼2012-06-16 21:23:08
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zhangzhikun

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:40:39
从你的DTA曲线来看，应该不是没有峰，而是峰不明显，所以你不太好找玻璃态转变温度和析晶峰温度，这样的曲线应该是不能用的，建议重新进行实验，这样的曲线没有说服力
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共同学习，共同提高
4楼2012-06-18 09:16:49
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangzhikun at 2012-06-18 09:16:49
从你的DTA曲线来看，应该不是没有峰，而是峰不明显，所以你不太好找玻璃态转变温度和析晶峰温度，这样的曲线应该是不能用的，建议重新进行实验，这样的曲线没有说服力

非常感谢，但我重新做了，效果一样，我找不到原因在哪！！这跟粉末的尺寸有很大关系吗？
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5楼2012-06-18 16:16:24
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tjumark at 2012-06-16 21:23:08
怎么没有转变温度和析晶温度？
转变温度在550度附近，软化温度630度附近，析晶温度750度附近；
建议580-600度核化，快速升温到740-760度保温2h晶化处理。

非常感谢！我想知道快速升温的目的？我是10度每分钟，不知行不行？我退火在640度以上的话，玻璃开始混浊，逐渐变的不透明。还有就是我不是很清楚580-600度核化的意思，麻烦您了，谢谢@！
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6楼2012-06-18 16:25:51
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)
★
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励反馈 2012-06-19 11:40:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by sxll at 2012-06-17 09:07:56
图中绿线为DTA曲线，从图中看吸放热不明显，在620~630附近有一个吸热峰，从原料来看不应该是玻璃化化转变温度，有可能是晶核形成温度，在大约870度左右有一个放热峰，应该是析晶温度。另外氟化物是成核剂，不知道你 ...

我是玻璃料1500度2小时，然后玻璃液倒入300度的模具快速冷却，然后350度2小时消除应力后自然冷却，研磨成粉后测的DTA。
组分是55SiO2一5Na2CO3一20A12O3一20CaF2，求分析！多谢！！！
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7楼2012-06-18 16:31:23
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
★
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-06-19 11:41:14
DTA实在不好分析的话，在不同温度析晶，XRD分析，再和DTA对照。
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8楼2012-06-18 17:32:20
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dzc80

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhangquan8385: 金币+1, 以前做过吗 2012-06-19 11:41:34
这个组分怎么还有人在做，哪个学校的
其实你的TG线更奇怪，就这三个组分的话，不应该挥发呀
建议你跟测试人员讨论下
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9楼2012-06-19 10:57:58
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zzzsssfff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dzc80 at 2012-06-19 10:57:58
这个组分怎么还有人在做，哪个学校的
其实你的TG线更奇怪，就这三个组分的话，不应该挥发呀
建议你跟测试人员讨论下

您的意思是现在这个组分已经被淘汰了吗？这个组分存在什么问题呢？谢谢！
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10楼2012-06-19 16:33:02
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