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yumeiyan03

铜虫 (小有名气)

[求助] 单体化何物鉴定

请教高手,我做分离的的时候,从石油醚相分出一种白色颗粒状物质,石油醚加热溶解后挥干溶剂呈针状结晶,熔点大概在192℃左右,石油醚/乙酸乙酯,石油醚/甲苯,石油醚/丙酮各比例展开都是一个点,今天又用了石油醚/乙醇,结果发现在板中间出现均匀的一条没有点的带,这个说明这个物质不是单体吗???为什么会出现这种情况?
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催命判官

铁虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-06-14 09:23:57
yumeiyan03: 金币+2, ★有帮助 2012-06-14 21:08:32
是带状的话,可能是乙醇的原因。没有其他手段鉴定的前提下也不能排除共晶的存在
2楼2012-06-13 22:37:12
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-06-14 09:24:09
yumeiyan03: 金币+4, ★★★很有帮助, 有了新认识,很感谢 2012-06-14 21:08:11
1、TLC不能充分证明你的东西是否是单一成份;
2、乙醇和石油醚体系由于这二者的性质差异太大,不是一个很好的展开体系,形成带状也不能说明不是单一成份;
3、从你的实验来看,你获得的物质易溶于石油醚,熔点又高,说明是一个极性很小的物质,所以用乙醇和石油醚体系TLC缺乏科学性;
4、从你的描述来分析,你的获取物为单一成份的可能性较大;
5、需要更精密的方法进行检测(如:HPLC);
6、可以尝试用石油醚培养单晶。
3楼2012-06-14 08:50:11
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