24小时热门版块排行榜    

查看: 1981  |  回复: 8

yy841121

新虫 (小有名气)

[求助] 鉴定已知化合物时,其测定值与文献值的核磁兆赫数与溶解溶剂是否必须一致?

1H-NMR                                             13C-NMR
编号      测定值                文献值                  测定值              文献值
      500 MHz      400 MHz    500 MHz        500 MHz    100 MHz    125 Hz
            CDCl3         CD3OD      C5D5N              CDCl3       CD3OD    C5D5N


请问各位大神,鉴定已知化合物时,其测定值与文献值的核磁兆赫数与溶解溶剂是否必须一致,才具有可比性/参考价值?

[ Last edited by yy841121 on 2012-3-30 at 12:40 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:28:28
必须是一致的,否则化学位移会有一定的不同
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-03-30 13:01:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:28:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-30 13:01:16:
必须是一致的,否则化学位移会有一定的不同

也不一定吧,每种溶剂之间化学位移有规律的
3楼2012-03-30 15:42:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-31 08:07:51
提醒你下,你给的数据文献的碳谱核磁兆周数得乘以4才是真实的兆周数。在写文章时候也要注意这点,碳谱的兆周数是氢谱的四分之一。另外关于不同试剂,如果你经费充足的话最好用同样溶剂测下碳谱,氢谱就不必了。不过如果你的化合物没有构型的争议,不同溶剂的参考也是可以的。
分离、分离
4楼2012-03-30 17:33:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

~kane~

银虫 (正式写手)


leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-31 08:07:57
溶剂影响较大,貌似甲醇和氯仿比较接近,400M和500M影响不大
???
5楼2012-03-31 03:34:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youshan999

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对简单小分子来说,溶剂不同对鉴别基本没什么大影响;但复杂点的,碳数多或有多个手性碳那就必须溶剂一致,有时还必须附上旋光谱,才能定。
6楼2012-03-31 11:28:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youshan999

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-03-31 03:34:42:
溶剂影响较大,貌似甲醇和氯仿比较接近,400M和500M影响不大

不同溶剂下的NMR,差别还是很大的,几个ppm对于天然产物来说都是巨大的不同。核磁频率高,对细微结构信息的认识更加敏感。
7楼2012-03-31 11:31:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉对于已知化合物,如果没有容易引起鉴定错误的手性中心(就是说这一物质的该位置的构型在天然产物中R、S都有的),没有必要一定再拿文献同样试剂做一遍谱吧。
8楼2012-03-31 12:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莹莹2031

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
当然了 这必须的 如果你是要写在申报资料里 如果你是发点国产杂质的小文章 或者自己玩玩 一般能看出来就OKle 
9楼2012-04-01 08:55:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yy841121 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 352求调剂 +3 大米饭! 2026-03-22 3/150 2026-03-22 23:28 by king123!
[考研] 305分求调剂(食品工程) +4 Sxy112 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:26 by 无懈可击111
[考研] 286求调剂 +10 Faune 2026-03-21 10/500 2026-03-21 23:34 by 314126402
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 350求调剂 +5 weudhdk 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:04 by luoyongfeng
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
信息提示
请填处理意见