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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 鉴定已知化合物时，其测定值与文献值的核磁兆赫数与溶解溶剂是否必须一致？
汕头大学海洋科学接受调剂
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yy841121

新虫 (小有名气)

[求助] 鉴定已知化合物时，其测定值与文献值的核磁兆赫数与溶解溶剂是否必须一致？

1H-NMR                                             13C-NMR
编号      测定值                文献值                  测定值              文献值
      500 MHz      400 MHz    500 MHz        500 MHz    100 MHz    125 Hz
            CDCl3         CD3OD      C5D5N              CDCl3       CD3OD    C5D5N

请问各位大神，鉴定已知化合物时，其测定值与文献值的核磁兆赫数与溶解溶剂是否必须一致，才具有可比性/参考价值？

[ Last edited by yy841121 on 2012-3-30 at 12:40 ]
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1楼 2012-03-30 12:38:33
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:28:28
必须是一致的，否则化学位移会有一定的不同
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-03-30 13:01:16
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:28:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-30 13:01:16:
必须是一致的，否则化学位移会有一定的不同

也不一定吧，每种溶剂之间化学位移有规律的
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3楼2012-03-30 15:42:41
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-31 08:07:51
提醒你下，你给的数据文献的碳谱核磁兆周数得乘以4才是真实的兆周数。在写文章时候也要注意这点，碳谱的兆周数是氢谱的四分之一。另外关于不同试剂，如果你经费充足的话最好用同样溶剂测下碳谱，氢谱就不必了。不过如果你的化合物没有构型的争议，不同溶剂的参考也是可以的。
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分离、分离
4楼2012-03-30 17:33:40
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-31 08:07:57
溶剂影响较大，貌似甲醇和氯仿比较接近，400M和500M影响不大
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？？？
5楼2012-03-31 03:34:42
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youshan999

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对简单小分子来说，溶剂不同对鉴别基本没什么大影响；但复杂点的，碳数多或有多个手性碳那就必须溶剂一致，有时还必须附上旋光谱，才能定。
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6楼2012-03-31 11:28:15
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youshan999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-03-31 03:34:42:
溶剂影响较大，貌似甲醇和氯仿比较接近，400M和500M影响不大

不同溶剂下的NMR，差别还是很大的，几个ppm对于天然产物来说都是巨大的不同。核磁频率高，对细微结构信息的认识更加敏感。
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7楼2012-03-31 11:31:26
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉对于已知化合物，如果没有容易引起鉴定错误的手性中心（就是说这一物质的该位置的构型在天然产物中R、S都有的），没有必要一定再拿文献同样试剂做一遍谱吧。
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8楼2012-03-31 12:59:41
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莹莹2031

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
当然了 这必须的 如果你是要写在申报资料里 如果你是发点国产杂质的小文章 或者自己玩玩 一般能看出来就ＯＫｌｅ　
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9楼2012-04-01 08:55:40
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