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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 化学合成如何才能让反应完全

求助,我在合成一种物质,原料是1,1‘-羰基咪唑、2,4-二羟基苯甲酸和环十二醇,反应产物是2,4-二羟基苯甲酸和环十二醇生成的酯,先将羧酸用咪唑活化,溶剂是DMF,然后在催化剂条件下与醇反应生成酯,经过水、二氯甲烷、盐酸、水等的萃取,减压蒸馏、过层析柱(正己烷:乙酸乙酯=8:1)、减压蒸馏得产物,文献上说得是白色晶体,但我得到的是油状物质,无晶体析出,在空气中放置一周后变成白色晶体,我现在有两个问题需要求助,1、如何快速将所得物变成白色晶体,是不是反应过程中哪里出了问题;2、将白色晶体做核磁,得到的核磁图谱上显示有很多杂质,经分析确定为原料未反应完全,如何使反应完全得到纯物质。请高手们帮帮忙,不胜感激!
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