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小木1058木虫 (正式写手)
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[求助]
有关磷的测定方法 已有1人参与
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| 最近在研究有关磷的测定方法，希望能通过大家的交流，能得到一份全面的有关磷的检测方法。无机磷和有机磷的检测方法都需要哦！！如有附上有关文献的，查证有用，给加金币。有在研究这方面的大神，请慷慨指教~~·谢谢了~~ |
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lifucheng
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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| 我提个光谱的方法吧 取105度干燥至恒重的磷酸二氢钾0.14g 精密称定 置100mL容量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，精密量取10mL，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得每1mL含磷酸根约为0.1mg的储备液。精密量取储备液0,1,2,3,5mL，置25mL容量瓶中，依次分别加入水15mL，钼酸铵硫酸（取钼酸铵5g，加0.5M硫酸100mL使溶解，即得）1mL，对苯二酚硫酸溶液（取对苯二酚0.5g，加0.25M硫酸溶液100mL使溶解，临用新配）1mL和50%醋酸钠溶液3mL，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，以第一瓶为空白，在720nm的波长下分别测定，以吸光度与其对应的浓度计算回归方程。 供试品的溶液的制备就要具体的样品具体分析喽~ 貌似磷的测定还可以用ICP-OES 楼下的虫子继续补充哦~ |
3楼2012-06-12 22:17:56
2楼2012-06-12 21:47:08
happyjoys
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4楼2012-06-13 08:19:47
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5楼2012-06-13 13:48:48
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6楼2012-06-13 14:37:04
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【答案】应助回帖
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小木1058: 金币+2, ★有帮助 2012-06-13 15:54:34
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1.原理：磷在酸性条件下，与钼酸铵反应生成黄色的磷钼酸铵，经还原生成钼蓝，用比色法测定。 2.试剂 （1）磷标准溶液的配制：准确称取干燥的KH2PO4 0.4394g溶于水并定容至100mL（贮备液，含磷1mg/mL），使用时，将磷贮备液稀释100倍（含磷10ug/mL）。 （2）25g/L钼酸铵溶液 称取2.5g钼酸铵，加20ml水，15ml浓硫酸溶解，用水稀释至100ml。 （3）5g/L对苯二酚溶液 称取0.5g对苯二酚，溶于100ml水中，加一滴浓硫酸（减缓氧化作用）。 （4）200g/L亚硫酸钠溶液。 标准曲线的绘制：吸取1mL含10ug的磷标准溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，分别置入25ml的比色管中，补水至3mL，加2ml25g/L钼酸铵溶液，1ml 5g/L对苯二酚溶液和1ml 200g/L亚硫酸钠溶液，摇匀，于室温下显色30min，波长550nm，1cm比色皿，测定吸光度并绘制标准曲线。 取1-3mL试样，以下同标准曲线的绘制操作，测定吸光度。 |
7楼2012-06-13 14:41:43
小木1058
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按NY/T88一1988标准方法(土壤全磷测定法)， 称取风干土样0.258，精确到0.0001 g置于镍柑塌 中。与2g氢氧化钠一起熔融，使土壤中含磷矿物及 有机磷化合物全部特化为可溶性正磷酸盐。经水溶、 酸化，定溶于1 OOmL容量瓶中。移取上述样品溶液 SmL，经稀释、加指示剂、酸化，然后与钥锑抗显色剂 反应，最终定容于5OmL。大于15℃室温条件下放置 30分钟后，形成的磷钥蓝进行光度测定。标准溶液 配制是使用标准磷贮液，SOOmg/L浓度，证书表明相 对不确定度0.01用移液管取1 OmL浓度1 OOmg/L 磷贮液，在5OmL容量瓶中定容后浓度为1 OOmg/L , 然后移液5mL浓度1 OOmg/L磷溶液在1 OOmL容 量瓶中定容。最终浓度为Smg/L的磷标液，分别移 液。,2,4,6,8和1 OmL定容于SOmL容量瓶中，故标 准系列磷标液浓度为0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.Omg/ L。标液在与上述样品显色的同样条件下进行钥锑 抗显色。样品和磷标液均在1 cm光径比色池，波长 700nm，以空白试验为参比液，调节分光光度计的零 点，进行光度测量。用最小二乘法获得磷标液的光 度一浓度关系式中求得土样中磷的含量。 |
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mierbushiwo
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