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小木1058

木虫 (正式写手)

[求助] 有关磷的测定方法已有1人参与

最近在研究有关磷的测定方法,希望能通过大家的交流,能得到一份全面的有关磷的检测方法。无机磷和有机磷的检测方法都需要哦!!如有附上有关文献的,查证有用,给加金币。有在研究这方面的大神,请慷慨指教~~·谢谢了~~
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bamage

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小木1058: 金币+2, 有帮助 2012-06-13 15:54:34
1.原理:磷在酸性条件下,与钼酸铵反应生成黄色的磷钼酸铵,经还原生成钼蓝,用比色法测定。
2.试剂
(1)磷标准溶液的配制:准确称取干燥的KH2PO4  0.4394g溶于水并定容至100mL(贮备液,含磷1mg/mL),使用时,将磷贮备液稀释100倍(含磷10ug/mL)。
(2)25g/L钼酸铵溶液  称取2.5g钼酸铵,加20ml水,15ml浓硫酸溶解,用水稀释至100ml。
(3)5g/L对苯二酚溶液 称取0.5g对苯二酚,溶于100ml水中,加一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
(4)200g/L亚硫酸钠溶液。
标准曲线的绘制:吸取1mL含10ug的磷标准溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL,分别置入25ml的比色管中,补水至3mL,加2ml25g/L钼酸铵溶液,1ml 5g/L对苯二酚溶液和1ml 200g/L亚硫酸钠溶液,摇匀,于室温下显色30min,波长550nm,1cm比色皿,测定吸光度并绘制标准曲线。
取1-3mL试样,以下同标准曲线的绘制操作,测定吸光度。
7楼2012-06-13 14:41:43
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mwafh

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
可以做核磁的,31P-NMR,你具体需要哪方面的数据?
jj
2楼2012-06-12 21:47:08
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我提个光谱的方法吧 取105度干燥至恒重的磷酸二氢钾0.14g 精密称定 置100mL容量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,精密量取10mL,置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制得每1mL含磷酸根约为0.1mg的储备液。精密量取储备液0,1,2,3,5mL,置25mL容量瓶中,依次分别加入水15mL,钼酸铵硫酸(取钼酸铵5g,加0.5M硫酸100mL使溶解,即得)1mL,对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.25M硫酸溶液100mL使溶解,临用新配)1mL和50%醋酸钠溶液3mL,并用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,以第一瓶为空白,在720nm的波长下分别测定,以吸光度与其对应的浓度计算回归方程。  供试品的溶液的制备就要具体的样品具体分析喽~  貌似磷的测定还可以用ICP-OES 楼下的虫子继续补充哦~
3楼2012-06-12 22:17:56
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小木1058: 金币+1, 有帮助 2012-06-13 15:55:38
用仪器,ICP-AES,管你有机无机一起测。。可以不?
I love English , that's why I'm here ...
4楼2012-06-13 08:19:47
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