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papaching

新虫 (初入文坛)

[求助] EBSD图像不清楚的若干问题

头一次做EBSD，对象是镍基合金与低合金钢的焊接热影响区。之前小心翼翼地制备了试样，基本是按网上搜到的TSL的suggested mechanical polishing sequence操作的，根据实际情况有略微改动：砂纸120~2400+金刚石膏9~0.25um+石英硅乳胶体10min（此刻在光学显微镜下观察，镍基合金部分磨痕刚刚全部消除干净，但低合金钢部分因化学浸蚀而微微起伏的表面已清晰可见），可是图像效果总是不甚满意，遇到若干问题，望各位大侠不吝赐教！

首先，得到过的最好的IPF效果图如下：
http://edu.muchong.com/attachment/2e/4b/1800285_1339499520_585.jpg
扫描速度step=0.2micro。图片上低合金部分还是有很多细微碎点，这是不是因为制样的质量还不够好？或是因为试样清洗不充分？应该怎样改进呢？
对了，我在制样时发现石英硅乳胶体很难完全清洗干净，尤其是试样边角容易残留，我自己试过很多方法效果都不够满意，不知诸位有没有什么高招？

此外，同一个试样，截取的另一区域的IPF图却是这种效果：
http://edu.muchong.com/attachment/c3/84/1800285_1339499559_259.jpg
我不清楚这到底是制样的原因还是扫描电镜的问题。按理说同一个试样，两幅图的相距大概2~3mm，表面不应该相差这么大吧……从相对应的基础图看出，扫描质量很差，抖动太多，这是怎么回事？是SEM没设置好吗？
http://edu.muchong.com/attachment/7d/e8/1800285_1339499565_992.jpg
相比上一幅IPF图的基础图，差距实在太大了：
http://edu.muchong.com/attachment/08/28/1800285_1339499551_502.jpg

而其他一些试样的图片也有类似问题，惨不忍睹：
http://edu.muchong.com/attachment/04/ed/1800285_1339501206_308.jpg
http://edu.muchong.com/attachment/41/30/1800285_1339501214_737.jpg

我怀疑除了制样问题，是不是在调试SEM的过程中，有被我忽略的重要调试环节（SEM我也才刚刚开始用，还属于菜鸟。我只是在选定准备EBSD扫描的部位后，进行一次光束中心位置调节以及aperture）……所以也想请教各位大侠，为了保证EBSD图片的质量，SEM操作过程中有什么特别需要注意的地方？

在此先谢过诸位了！！
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1楼 2012-06-12 19:46:22
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ccbear

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Zpffpz: 金币+1, 谢谢您的交流 2012-06-13 19:41:51
从IQ的quick map上看，样品貌似左右抖动了，更像是有干扰。
如果电镜没有自动聚焦功能，一般是图的中心部位比上下两边清楚（这要看你开始扫图之前把哪里聚焦清楚）。
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2楼2012-06-13 16:23:44
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