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papaching

新虫 (初入文坛)

[求助] EBSD图像不清楚的若干问题

头一次做EBSD,对象是镍基合金与低合金钢的焊接热影响区。之前小心翼翼地制备了试样,基本是按网上搜到的TSL的suggested mechanical polishing sequence操作的,根据实际情况有略微改动:砂纸120~2400+金刚石膏9~0.25um+石英硅乳胶体10min(此刻在光学显微镜下观察,镍基合金部分磨痕刚刚全部消除干净,但低合金钢部分因化学浸蚀而微微起伏的表面已清晰可见),可是图像效果总是不甚满意,遇到若干问题,望各位大侠不吝赐教!

首先,得到过的最好的IPF效果图如下:
http://edu.muchong.com/attachment/2e/4b/1800285_1339499520_585.jpg
扫描速度step=0.2micro。图片上低合金部分还是有很多细微碎点,这是不是因为制样的质量还不够好?或是因为试样清洗不充分?应该怎样改进呢?
对了,我在制样时发现石英硅乳胶体很难完全清洗干净,尤其是试样边角容易残留,我自己试过很多方法效果都不够满意,不知诸位有没有什么高招?

此外,同一个试样,截取的另一区域的IPF图却是这种效果:
http://edu.muchong.com/attachment/c3/84/1800285_1339499559_259.jpg
我不清楚这到底是制样的原因还是扫描电镜的问题。按理说同一个试样,两幅图的相距大概2~3mm,表面不应该相差这么大吧……从相对应的基础图看出,扫描质量很差,抖动太多,这是怎么回事?是SEM没设置好吗?
http://edu.muchong.com/attachment/7d/e8/1800285_1339499565_992.jpg
相比上一幅IPF图的基础图,差距实在太大了:
http://edu.muchong.com/attachment/08/28/1800285_1339499551_502.jpg

而其他一些试样的图片也有类似问题,惨不忍睹:
http://edu.muchong.com/attachment/04/ed/1800285_1339501206_308.jpg
http://edu.muchong.com/attachment/41/30/1800285_1339501214_737.jpg

我怀疑除了制样问题,是不是在调试SEM的过程中,有被我忽略的重要调试环节(SEM我也才刚刚开始用,还属于菜鸟。我只是在选定准备EBSD扫描的部位后,进行一次光束中心位置调节以及aperture)……所以也想请教各位大侠,为了保证EBSD图片的质量,SEM操作过程中有什么特别需要注意的地方?

在此先谢过诸位了!!















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ccbear

银虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
Zpffpz: 金币+1, 谢谢您的交流 2012-06-13 19:41:51
从IQ的quick map上看,样品貌似左右抖动了,更像是有干扰。
如果电镜没有自动聚焦功能,一般是图的中心部位比上下两边清楚(这要看你开始扫图之前把哪里聚焦清楚)。
2楼2012-06-13 16:23:44
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