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gouweicao986银虫 (小有名气)
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在用GC做有机磷的检测分析，为何实验结果越来越差。。
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我在负责单位 饮用水中的有机磷分析的项目，正处在标准曲线的建立阶段，第一次做是在半年前，由于中间一段时间一直在等新标样，就耽搁了（PS:单位的药品采购比较繁琐。。），最近才继续进行，但最近作出的实验结果远不如半年前的，于是我开始了一系列的调试，包括柱子老化、换衬管、隔垫，结果还是没有变化。下面是前后两次谱图的对比（绿色的是最近的谱图，蓝色的为半年前），前后的标样浓度都是10mg/L，从谱图可以看出，信号强度差别很大，后面的试验中基线噪音变化幅度和噪音强度均增强了1-2倍左右（蓝图基线强度在25左右，绿图70），同时后面这次试验中峰的拖尾比较明显。本人在学校里没有做过色谱，所以都不知道从何下手分析，望高手指点，定当重谢！  GC 参数： 仪器型号：HP 6890 (Agilent) 柱参：HP-5 30m*0.32mm*0.25um 进样口温度：250℃；进样方式：不分流； 柱箱温度：柱箱起始温度50℃，保持0.5 min，以25℃/min升温到100℃，再以6℃/min升温到260℃。 检测器温度：250℃。 载气流速：氮气2.0 ml/min。 氢气流速：75.0 ml/min。 空气流速：100.0 ml/min。 [ Last edited by gouweicao986 on 2012-6-12 at 16:52 ] |
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