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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 在用GC做有机磷的检测分析，为何实验结果越来越差。。
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gouweicao986

银虫 (小有名气)

[求助] 在用GC做有机磷的检测分析，为何实验结果越来越差。。

我在负责单位 饮用水中的有机磷分析的项目，正处在标准曲线的建立阶段，第一次做是在半年前，由于中间一段时间一直在等新标样，就耽搁了（PS:单位的药品采购比较繁琐。。），最近才继续进行，但最近作出的实验结果远不如半年前的，于是我开始了一系列的调试，包括柱子老化、换衬管、隔垫，结果还是没有变化。下面是前后两次谱图的对比（绿色的是最近的谱图，蓝色的为半年前），前后的标样浓度都是10mg/L，从谱图可以看出，信号强度差别很大，后面的试验中基线噪音变化幅度和噪音强度均增强了1-2倍左右（蓝图基线强度在25左右，绿图70），同时后面这次试验中峰的拖尾比较明显。本人在学校里没有做过色谱，所以都不知道从何下手分析，望高手指点，定当重谢！


GC 参数：
仪器型号：HP 6890 (Agilent)
柱参：HP-5  30m*0.32mm*0.25um
进样口温度：250℃；进样方式：不分流；
柱箱温度：柱箱起始温度50℃，保持0.5 min，以25℃/min升温到100℃，再以6℃/min升温到260℃。
检测器温度：250℃。
载气流速：氮气2.0 ml/min。
氢气流速：75.0 ml/min。
空气流速：100.0 ml/min。

[ Last edited by gouweicao986 on 2012-6-12 at 16:52 ]
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1楼 2012-06-12 16:43:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gouweicao986: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，是要考虑下浓度问题。。 2012-06-14 17:20:10
两个问题：1，峰有点拖尾，可能是柱子不合适，型号上看问题不大，溶剂峰差异不大，物质峰响应变小，怀疑进样端有吸附，截柱子换衬管后再多进几针饱和下，峰的时间有滞后，怀疑进样口压力不够，有漏气的地方，换隔垫密封环后注意观察压力
2，不分流进样，FPD很少进那样高的浓度的标样，不知道你的低浓度是多少，我们一般几十个ppb的混标
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5楼2012-06-13 13:09:08
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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gouweicao986: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2012-06-14 17:22:54
你的进样量多少呢？不分流的话会不会过载？
1、首先看你这两张图主峰和杂质轮廓还是基本相同的，只是保留时间有变化，可能是时间长了色谱柱多次切割引起的。另外峰高也不同，个人感觉你其他的都排除了，可能是进样的问题。
2、如果衬管过载或者你装的石英棉高于注射器伸入衬管的位置，这两种情况都会造成峰形变化和峰面积不重现。
还有如果可能，毛细管柱不推荐不分流进样，你可以设置成1:1也比不分流强
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4楼2012-06-13 10:33:19
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benshaoye

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gouweicao986: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2012-06-14 17:21:55
引用回帖:
5楼: Originally posted by ypng at 2012-06-13 13:09:08
两个问题：1，峰有点拖尾，可能是柱子不合适，型号上看问题不大，溶剂峰差异不大，物质峰响应变小，怀疑进样端有吸附，截柱子换衬管后再多进几针饱和下，峰的时间有滞后，怀疑进样口压力不够，有漏气的地方，换隔垫 ...

正解，补充一下，可能样品浓度过高，柱子过载了。我以前遇到过差不多的情况，柱头堵了，割的时候一定要注意平整，否则还是容易堵。
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6楼2012-06-13 17:03:55
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jiang0514

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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gouweicao986: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢~昨天清洗了下检测器，今天明显改善，ms是这个原因的。。可惜金币散尽了。。不知道怎么补呢。。 2012-06-14 17:32:46
gouweicao986: 金币+4, 追加。。 2012-06-14 17:34:43
弱弱的提一点，会不会是检测器的问题？

FPD检测器是要镜片的吧，会不会是镜片脏了啥的

我们实验室是用 NPD 检测器做的有机磷项目
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7楼2012-06-14 15:44:34
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gouweicao986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ypng at 2012-06-13 13:09:08
两个问题：1，峰有点拖尾，可能是柱子不合适，型号上看问题不大，溶剂峰差异不大，物质峰响应变小，怀疑进样端有吸附，截柱子换衬管后再多进几针饱和下，峰的时间有滞后，怀疑进样口压力不够，有漏气的地方，换隔垫 ...

1.清洗了下FPD检测器，有了明显改善，是不是因为之前进样浓度都太高了，导致检测器的污染，而使得分析结果变差？以后要注意进样量了。。
2.关于衬管，半年前使用的是无玻璃棉的，后来换了根新的，是装玻璃棉的，也有听说做农药最好不要用玻璃棉，对目标物的吸附比较大，影响了结果，不知道这点是不是也有影响？
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9楼2012-06-14 17:29:32
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ypng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gouweicao986 at 2012-06-14 17:29:32
1.清洗了下FPD检测器，有了明显改善，是不是因为之前进样浓度都太高了，导致检测器的污染，而使得分析结果变差？以后要注意进样量了。。
2.关于衬管，半年前使用的是无玻璃棉的，后来换了根新的，是装玻璃棉的，也 ...

应该没有问题，我们都是用的带玻璃棉的分析农药几十年了，有很少吸附，毕竟也是惰化的，所以多进几针就能饱和，关键是有钱你就直接买带玻璃棉的衬管，没钱就自己填，小心手法就好！
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10楼2012-06-15 09:11:30
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空中美男子

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by gouweicao986 at 2012-06-17 10:23:05
FPD......

我基本上每天都做FPD,怎么会这么低呢？我做添加0.01ppm都合格
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I believe I can fly and I touch the sky！
17楼2012-06-18 12:17:48
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普通回帖

fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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gouweicao986: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~ 2012-06-14 17:24:16
你是分流做样吗？

试试不分流看看
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药食同源，色谱养生。
2楼2012-06-12 19:26:09
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gouweicao986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fairytale1618 at 2012-06-12 19:26:09
你是分流做样吗？

试试不分流看看

是不分流的
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3楼2012-06-13 09:00:28
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ctiehua

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gouweicao986: 金币+1, 谢谢~ 2012-06-14 17:36:02
只能是进样口和柱子的缘故，不要找其他原因了
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8楼2012-06-14 16:10:00
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