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gouweicao986

银虫 (小有名气)

[求助] 在用GC做有机磷的检测分析,为何实验结果越来越差。。

我在负责单位 饮用水中的有机磷分析的项目,正处在标准曲线的建立阶段,第一次做是在半年前,由于中间一段时间一直在等新标样,就耽搁了(PS:单位的药品采购比较繁琐。。),最近才继续进行,但最近作出的实验结果远不如半年前的,于是我开始了一系列的调试,包括柱子老化、换衬管、隔垫,结果还是没有变化。下面是前后两次谱图的对比(绿色的是最近的谱图,蓝色的为半年前),前后的标样浓度都是10mg/L,从谱图可以看出,信号强度差别很大,后面的试验中基线噪音变化幅度和噪音强度均增强了1-2倍左右(蓝图基线强度在25左右,绿图70),同时后面这次试验中峰的拖尾比较明显。本人在学校里没有做过色谱,所以都不知道从何下手分析,望高手指点,定当重谢!


GC 参数:
仪器型号:HP 6890 (Agilent)
柱参:HP-5  30m*0.32mm*0.25um
进样口温度:250℃;进样方式:不分流;
柱箱温度:柱箱起始温度50℃,保持0.5 min,以25℃/min升温到100℃,再以6℃/min升温到260℃。
检测器温度:250℃。
载气流速:氮气2.0 ml/min。
氢气流速:75.0 ml/min。
空气流速:100.0 ml/min。

[ Last edited by gouweicao986 on 2012-6-12 at 16:52 ]
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gouweicao986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fairytale1618 at 2012-06-12 19:26:09
你是分流做样吗?

试试不分流看看

是不分流的
3楼2012-06-13 09:00:28
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
gouweicao986: 金币+1, 有帮助, 谢谢~ 2012-06-14 17:24:16
你是分流做样吗?

试试不分流看看
药食同源,色谱养生。
2楼2012-06-12 19:26:09
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gouweicao986: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2012-06-14 17:22:54
你的进样量多少呢?不分流的话会不会过载?
1、首先看你这两张图主峰和杂质轮廓还是基本相同的,只是保留时间有变化,可能是时间长了色谱柱多次切割引起的。另外峰高也不同,个人感觉你其他的都排除了,可能是进样的问题。
2、如果衬管过载或者你装的石英棉高于注射器伸入衬管的位置,这两种情况都会造成峰形变化和峰面积不重现。
还有如果可能,毛细管柱不推荐不分流进样,你可以设置成1:1也比不分流强
4楼2012-06-13 10:33:19
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gouweicao986: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,是要考虑下浓度问题。。 2012-06-14 17:20:10
两个问题:1,峰有点拖尾,可能是柱子不合适,型号上看问题不大,溶剂峰差异不大,物质峰响应变小,怀疑进样端有吸附,截柱子换衬管后再多进几针饱和下,峰的时间有滞后,怀疑进样口压力不够,有漏气的地方,换隔垫密封环后注意观察压力
2,不分流进样,FPD很少进那样高的浓度的标样,不知道你的低浓度是多少,我们一般几十个ppb的混标
5楼2012-06-13 13:09:08
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