| 查看: 1485 | 回复: 4 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求助：PEG2000-PDLLA的制备
|
||
我做PEG2000与丙交酯的聚合，第一次1g:1.2g投的，Sn(oct)2加了0.5%，150度反应12h，130又反应了12h。二氯溶解（溶解度不是很好），乙醚沉淀，结果出来，丙交酯只接上了八百多分子量。第二次1g:2.4g投的，150度反应24h，颜色有点变咖啡色了。同样二氯溶解，乙醚沉淀，准备做核磁，发现不溶于CDCL3了~ 。有没有人做过这个反应，给我一个具体的步骤吧。  学生物的，做合成伤不起啊~ |
回复此楼» 猜你喜欢
2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？
已经有19人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有3人回复
-
今天务委会开完了，明天出结果吗
已经有21人回复
-
在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。
已经有9人回复
-
明天应该可查了！？
已经有6人回复
-
有没有大神帮我看看基金代码
已经有10人回复
-
放榜前的不淡定
已经有19人回复
-
某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感
已经有10人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有23人回复
-
今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果
已经有22人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助：谁知道岛津PRC-ODS(H)制备柱的PH使用范围？
已经有3人回复
- 【求助】请问大鼠皮怎么制备
已经有13人回复
- 【求助】HDDR工艺制备NdFeB磁粉
已经有3人回复
- 【求助】制备液相 流动相
已经有6人回复
- 【求助】酰胺制备的方法，谢谢谢谢～
已经有12人回复
- 【求助】烟酰氯的制备
已经有20人回复
- 【求助】普通乳剂的制备
已经有12人回复
- 【求助】PEG-2000分子溶液中混有小分子无法用萃取或沉淀出去能通过过硅胶柱分离去吗？
已经有3人回复
- 【求助】制备SBA-15时，PH值对结果的影响？
已经有14人回复
- 【求助】求助芳基格氏试剂的制备问题
已经有10人回复
- 【求助】西夫碱的制备
已经有10人回复
5楼2012-06-13 08:54:22
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wayne阿朵: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-13 13:16:09
感谢参与，应助指数 +1
wayne阿朵: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-13 13:16:09
|
实验步骤: 1.无水甲苯的制备：钠+二苯甲酮回流，变蓝后蒸出 2。在三口烧瓶中加入设定量PEG与丙交酯，加入80ml无水甲苯，接上分水器，通氮气保护，130摄氏度共沸除水，蒸出大约50ml甲苯后（可以在分水器中加入1小块氢化钙检测蒸出来的甲苯的含水量，一般蒸出20ML甲苯后，蒸出来的甲苯已经没有与氢化钙反应的气泡了），加入催化剂辛酸亚锡，继续蒸出大约5~10毫升甲苯后，降温至120度，撤去分水器，改为回流管，反应12~24小时（视催化剂的加入量，加到多就12小时）。反应结束后将溶液滴入冷冻石油醚（乙醚也可）中沉淀，得到白色固体产物。 实验要点：1，通氮气除氧。2，共沸除水，有水存在水会成为引发剂，PEG就不能引发丙交酯聚合了。3，辛酸亚锡的用量不能超过PEG中-OH含量的1/2。 |
2楼2012-06-12 13:49:11
3楼2012-06-12 13:57:07
4楼2012-06-12 21:36:12
28