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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】西夫碱的制备
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drizzlesue

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】西夫碱的制备 已有4人参与

我用过量丙醛和对甲苯胺制备的西弗碱，用甲苯做溶剂，5%冰醋酸做催化剂，搅拌子搅拌，温度是慢慢升到100℃，用分水器分水，分出的部分丙醛会再加回去继续反应，最后的产物降温结晶，产率总是在10~20%，怎么也提高不上来，有什么方法能够提高产量呢，希望产量达到80%以上？

由于丙醛的沸点在48度，水浴温度又在100度，猜测这是产率无法提高的原因。
尝试过丙醛过量200%，但是最后产物不结晶。

请大家帮帮忙啊~很急啊，关系到毕业啊~
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1楼 2009-05-22 13:02:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

天涯草草

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
做西夫碱我也在进行，之前照文献做很不好，后来直接室温，乙醇用乙酸做催化，产率80以上
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8楼2010-05-03 17:45:43
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普通回帖

wubaoyi

金虫 (小有名气)

顶顶
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2楼2009-05-22 14:00:31
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gangqin

木虫 (正式写手)

gangqin
有机合成中展开剂的选择

    做有机合成实验TLC跑板是常有的事，展开剂的选择就至关重要了 ， 选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚



重结晶

结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
天然药物化学（Phytochemistry）




定义：  

天然药物化学是运用现代科学理论与方法，研究天然药物中化学成分的一门学科。

研究内容：

各类天然药物的化学成分结构特征、理化性质、提取分离方法、结构测定以及必要的结构改造。并根据已阐明结构的成分，按植物亲缘关系于植物界中探询同类成分，以扩大植物的药用资源，发掘新的有效成分；研究有效成分在植物体中随生长季节、时间的消长，以掌握中草药品质的规律。 化学成分在体外及生物体内的代谢和动力学研究 ，以及构效关系、化学分类学等。

天然药物的来源：

        
在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。

　 对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。
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个意描生活
3楼2009-05-22 15:50:50
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韦恩

铜虫 (著名写手)
★ ★ ★
drizzlesue(金币+3,VIP+0): 1-6 11:51
丙醛的沸点在48度,可以分批滴加
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4楼2009-05-26 17:25:29
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pengye216

铜虫 (小有名气)

简单啊！！！

★ ★ ★
drizzlesue(金币+3,VIP+0): 1-6 11:51
呵呵，做席夫碱直接室温，乙醇做溶剂，反应3个小时就转化率80以上了，我就这么做的，我还做了好多种！！！
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5楼2009-05-27 13:41:23
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pengye216

铜虫 (小有名气)

简单啊！！！

★ ★
drizzlesue(金币+1,VIP+0): 1-6 11:51
drizzlesue(金币+1,VIP+0): 1-6 11:52
呵呵，做席夫碱直接室温，乙醇做溶剂，反应3个小时就转化率80以上了，我就这么做的，我还做了好多种！！！我这有些文献！！！
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6楼2009-05-27 13:44:41
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chensthjkl

铁虫 (著名写手)
如5，6楼应该很简单
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everythingispossible
7楼2009-05-28 18:40:36
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wuqin520

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 天涯草草 at 2010-05-03 17:45:43:
做西夫碱我也在进行，之前照文献做很不好，后来直接室温，乙醇用乙酸做催化，产率80以上

你好，我想问一下，我按文献做出来的东西只有一点点，文献说要回流，是不是时间反应不够呢，
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anything
9楼2011-10-01 21:40:41
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gpsxx

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by pengye216 at 2009-05-27 13:41:23
呵呵，做席夫碱直接室温，乙醇做溶剂，反应3个小时就转化率80以上了，我就这么做的，我还做了好多种！！！

你好，我现在在用甲醛和芳香伯氨做西夫碱，想请教你当初用乙醇做的时候怎样除水的？
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10楼2016-03-12 16:25:31
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