24小时热门版块排行榜

返回列表

drizzlesue

铁虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 24.1
散金: 10
帖子: 56
在线: 21小时
虫号: 648264
注册: 2008-11-07
性别: MM
专业: 工程热力学

[交流] 【求助】西夫碱的制备已有4人参与

我用过量丙醛和对甲苯胺制备的西弗碱，用甲苯做溶剂，5%冰醋酸做催化剂，搅拌子搅拌，温度是慢慢升到100℃，用分水器分水，分出的部分丙醛会再加回去继续反应，最后的产物降温结晶，产率总是在10~20%，怎么也提高不上来，有什么方法能够提高产量呢，希望产量达到80%以上？

由于丙醛的沸点在48度，水浴温度又在100度，猜测这是产率无法提高的原因。
尝试过丙醛过量200%，但是最后产物不结晶。

请大家帮帮忙啊~很急啊，关系到毕业啊~

回复此楼

» 猜你喜欢

请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有6人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有6人回复
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了已经有7人回复
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有8人回复
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件已经有5人回复
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？已经有3人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼2009-05-22 13:02:52

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

天涯草草

铁虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 502.1
散金: 60
帖子: 1459
在线: 370.8小时
虫号: 963862
注册: 2010-03-07
专业: 有机合成

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

做西夫碱我也在进行，之前照文献做很不好，后来直接室温，乙醇用乙酸做催化，产率80以上

赞一下(2人)

回复此楼

8楼2010-05-03 17:45:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

wubaoyi

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 604.1
散金: 158
红花: 2
帖子: 188
在线: 97.8小时
虫号: 771762
注册: 2009-05-16
性别: GG
专业: 化学环境污染与健康

顶顶

回复此楼

2楼2009-05-22 14:00:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

gangqin

木虫 (正式写手)

gangqin

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1593.5
红花: 1
沙发: 1
帖子: 391
在线: 16.1小时
虫号: 759099
注册: 2009-04-28
性别: MM
专业: 钢琴

有机合成中展开剂的选择

做有机合成实验TLC跑板是常有的事，展开剂的选择就至关重要了，选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚

重结晶

结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
天然药物化学（Phytochemistry）

定义：

天然药物化学是运用现代科学理论与方法，研究天然药物中化学成分的一门学科。

研究内容：

各类天然药物的化学成分结构特征、理化性质、提取分离方法、结构测定以及必要的结构改造。并根据已阐明结构的成分，按植物亲缘关系于植物界中探询同类成分，以扩大植物的药用资源，发掘新的有效成分；研究有效成分在植物体中随生长季节、时间的消长，以掌握中草药品质的规律。化学成分在体外及生物体内的代谢和动力学研究，以及构效关系、化学分类学等。

天然药物的来源：

在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。

　对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

赞一下

回复此楼

个意描生活