| 查看: 1971 | 回复: 10 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
drizzlesue铁虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】西夫碱的制备 已有4人参与
|
||
|
我用过量丙醛和对甲苯胺制备的西弗碱，用甲苯做溶剂，5%冰醋酸做催化剂，搅拌子搅拌，温度是慢慢升到100℃，用分水器分水，分出的部分丙醛会再加回去继续反应，最后的产物降温结晶，产率总是在10~20%，怎么也提高不上来，有什么方法能够提高产量呢，希望产量达到80%以上？ 由于丙醛的沸点在48度，水浴温度又在100度，猜测这是产率无法提高的原因。 尝试过丙醛过量200%，但是最后产物不结晶。 请大家帮帮忙啊~很急啊，关系到毕业啊~ |
回复此楼» 猜你喜欢
281求调剂（0805）
已经有8人回复
-
环境领域全国重点实验室招收博士1-2名
已经有3人回复
-
材料专硕306英一数二
已经有10人回复
-
301求调剂
已经有6人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有7人回复
-
302求调剂
已经有6人回复
-
26博士申请
已经有3人回复
-
268求调剂
已经有3人回复
-
311求调剂
已经有10人回复
-
被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求一西弗碱制备中的问题解答
已经有22人回复
- 求图中席夫碱的合成方法和中英文名称
已经有8人回复
- 固体碱催化制备生物柴油操作步骤
已经有13人回复
- 有谁知道怎么制备钩藤碱啊，用薄层色谱太麻烦，而且好少啊
已经有9人回复
- 西夫碱合成求助，
已经有10人回复
- 做西夫碱金属配合物的进
已经有3人回复
- 求助多烯磷脂酰胆碱的制备方法
已经有10人回复
- 过柱子出现的奇怪现象
已经有13人回复
- 【求助】制备席夫碱两个原料都不溶于乙醇需要换个溶剂么？
已经有6人回复
- 硼氢化钠还原西夫碱
已经有4人回复
- 【求助】西夫碱的合成
已经有9人回复
- 【求助】邻氨基苯甲醛的合成
已经有51人回复
- 【求助】关于席夫碱制备和提纯
已经有5人回复
- 【求助】酸会不会影响UGi反应
已经有4人回复
4楼2009-05-26 17:25:29
2楼2009-05-22 14:00:31
gangqin
木虫 (正式写手)
gangqin
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1593.5
- 红花: 1
- 沙发: 1
- 帖子: 391
- 在线: 16.1小时
- 虫号: 759099
- 注册: 2009-04-28
- 性别: MM
- 专业: 钢琴
|
有机合成中展开剂的选择 做有机合成实验TLC跑板是常有的事，展开剂的选择就至关重要了 ， 选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 重结晶 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 天然药物化学（Phytochemistry） 定义： 天然药物化学是运用现代科学理论与方法，研究天然药物中化学成分的一门学科。 研究内容： 各类天然药物的化学成分结构特征、理化性质、提取分离方法、结构测定以及必要的结构改造。并根据已阐明结构的成分，按植物亲缘关系于植物界中探询同类成分，以扩大植物的药用资源，发掘新的有效成分；研究有效成分在植物体中随生长季节、时间的消长，以掌握中草药品质的规律。 化学成分在体外及生物体内的代谢和动力学研究 ，以及构效关系、化学分类学等。 天然药物的来源： 在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。 对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。 |
3楼2009-05-22 15:50:50
5楼2009-05-27 13:41:23
