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求助：PEG2000-PDLLA的制备
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我做PEG2000与丙交酯的聚合，第一次1g:1.2g投的，Sn(oct)2加了0.5%，150度反应12h，130又反应了12h。二氯溶解（溶解度不是很好），乙醚沉淀，结果出来，丙交酯只接上了八百多分子量。第二次1g:2.4g投的，150度反应24h，颜色有点变咖啡色了。同样二氯溶解，乙醚沉淀，准备做核磁，发现不溶于CDCL3了~ 。有没有人做过这个反应，给我一个具体的步骤吧。  学生物的，做合成伤不起啊~ |
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实验步骤: 1.无水甲苯的制备：钠+二苯甲酮回流，变蓝后蒸出 2。在三口烧瓶中加入设定量PEG与丙交酯，加入80ml无水甲苯，接上分水器，通氮气保护，130摄氏度共沸除水，蒸出大约50ml甲苯后（可以在分水器中加入1小块氢化钙检测蒸出来的甲苯的含水量，一般蒸出20ML甲苯后，蒸出来的甲苯已经没有与氢化钙反应的气泡了），加入催化剂辛酸亚锡，继续蒸出大约5~10毫升甲苯后，降温至120度，撤去分水器，改为回流管，反应12~24小时（视催化剂的加入量，加到多就12小时）。反应结束后将溶液滴入冷冻石油醚（乙醚也可）中沉淀，得到白色固体产物。 实验要点：1，通氮气除氧。2，共沸除水，有水存在水会成为引发剂，PEG就不能引发丙交酯聚合了。3，辛酸亚锡的用量不能超过PEG中-OH含量的1/2。 |
2楼2012-06-12 13:49:11
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