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xwzeng2006

银虫 (著名写手)

应助: 7 (幼儿园)
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散金: 1861
红花: 9
帖子: 1168
在线: 413.3小时
虫号: 585808
注册: 2008-08-08
性别: GG
专业: 应用高分子化学与物理

[求助] 请大家按文献帮我设计一下实验（缩聚反应）

大家有做过缩聚反应的吗？是不是在三口瓶中机械搅拌，另一个口抽真空。这样加热反应啊。我想问一下抽真空是用水泵还是油泵，能用磁力搅拌吗？用磁力搅拌怕搅不动，就是粘度大了，机械搅拌抽真空不是很好操作啊。请大家帮帮我，谢谢！

85% DL-lactic acid solution (40.0 mL, 0.378 mol of lactic acid) were poured into
a 100 mL round flask. After three rounds of nitrogen replacement, this solution was
gradually heated to 140 C under reduced pressure for 8 h to remove the water
produced. DL-malic acid (20.0 g, 0.149 mmol)was then added to the obtained viscous oligomer of poly(DL-lactic acid) under nitrogen protection. This system was maintained at 140 C with constant stirring under reduced pressure for another 24 h. The resulting PLMAwas dissolved in tetrahydrofuran (THF), and precipitated with a large amount of ethyl ether, and then dried under vacuum.

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1楼2012-06-11 19:36:40

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star804

铜虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 485222
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性别: GG
专业: 应用高分子化学与物理

引用回帖:

6楼: Originally posted by star804 at 2012-06-20 14:23:42
很简单啊，三口烧瓶（四口的也可以，一个口直接用玻璃塞子，方便取样控制终点）+搅拌（用玻璃搅拌浆或者四氟的）+玻璃冷凝管（配套弯头之类的，注意接冷却水，哈哈，忘记了就翻一下高中化学书）+独口烧瓶（接缩合产 ...

最近很少上论坛，呵呵，不会漏气的，市场上有四氟的塑料塞子，和四氟的搅拌桨配合的很好，如果你是用的玻璃的，可以在用一节乳胶管（尺寸要和你的搅拌桨配套哈），如果你想使用周期长点，可以在搅拌的时候滴一滴硅油或者硅脂降低搅拌桨与乳胶之间的磨擦，至于通氮气，估计必须要四口烧瓶才行，在另一个烧瓶口用插入一节玻璃管（记得也要用塑料塞中间打孔的方式哦，或者直接用玻璃的磨口塞子），最好氮气也要要有控制阀，悠着点，都是玻璃的玩意儿，小心别伤者了。个人感觉，用加热套+N口烧瓶的装置，很多合成实验都可以做，最大的缺点就是不能加压，洗烧瓶也很麻烦，哈哈。