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xwzeng2006银虫 (著名写手)
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[求助]
请大家按文献帮我设计一下实验（缩聚反应）
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大家有做过缩聚反应的吗？是不是在三口瓶中机械搅拌，另一个口抽真空。这样加热反应啊。我想问一下抽真空是用水泵还是油泵，能用磁力搅拌吗？用磁力搅拌怕搅不动，就是粘度大了，机械搅拌抽真空不是很好操作啊。请大家帮帮我，谢谢！ 85% DL-lactic acid solution (40.0 mL, 0.378 mol of lactic acid) were poured into a 100 mL round flask. After three rounds of nitrogen replacement, this solution was gradually heated to 140 C under reduced pressure for 8 h to remove the water produced. DL-malic acid (20.0 g, 0.149 mmol)was then added to the obtained viscous oligomer of poly(DL-lactic acid) under nitrogen protection. This system was maintained at 140 C with constant stirring under reduced pressure for another 24 h. The resulting PLMAwas dissolved in tetrahydrofuran (THF), and precipitated with a large amount of ethyl ether, and then dried under vacuum. |
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【答案】应助回帖
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xwzeng2006: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 你这个方案很好啊，只是用普通机械搅拌会漏气吗？还有就是怎么置换氮气啊，谢谢 2012-07-03 16:55:21
xwzeng2006: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 你这个方案很好啊，只是用普通机械搅拌会漏气吗？还有就是怎么置换氮气啊，谢谢 2012-07-03 16:55:21
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很简单啊，三口烧瓶（四口的也可以，一个口直接用玻璃塞子，方便取样控制终点）+搅拌（用玻璃搅拌浆或者四氟的）+玻璃冷凝管（配套弯头之类的，注意接冷却水，哈哈，忘记了就翻一下高中化学书）+独口烧瓶（接缩合产生的水及低分子的东西）+加热套+温度计（三口的塞子，有条件的可以用玻璃套子+乳胶管，实在没有直接用橡胶塞+四氟带）+真空泵（油泵）+真空缓冲罐（玻璃罐，有条件的可以在塞子上插入真空表，一定要安装放空玻璃阀，呵呵，小心冲料）+硬质橡胶管（用于接真空） 如果你胆子小，最好在玻璃真空缓冲灌上粘一些透明胶。  以上是老哥当年合成有机硅树脂（缩合）经常用的装置，哈哈，简陋但是实用。 |
6楼2012-06-20 14:23:42
vivien8803
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8楼2012-06-25 10:48:59
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9楼2012-08-27 16:15:57
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