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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)

[求助] 各位大侠帮帮忙啊!如何提取含量较小的杂质呢?

本人为在读小硕一枚,近日做课题焦头烂额。我的原料药中有一个杂质,含量在1%左右,可是无论怎么破坏,高温,氧化,酸破坏、碱破坏都不能使杂质变大,太顽固咯。本人要毕业需要能够提取到这个杂质并且打四大谱定性,可这杂质如此稳定如此小,该如何才能提取到呢?小木虫上牛人多啊,请大家都给点建议啊!谢谢
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-13 08:59:43
含量1%不少了,加大原药量,液相锁定部位然后砍断了猛拆即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-06-10 11:44:18
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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ice2009girl at 2012-06-10 11:44:18
含量1%不少了,加大原药量,液相锁定部位然后砍断了猛拆即可。

是直接上制备液相么?我需要几十mg打谱,就这含量要接好长时间啊
3楼2012-06-10 13:12:54
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lizheyubm at 2012-06-10 13:12:54
是直接上制备液相么?我需要几十mg打谱,就这含量要接好长时间啊...

你说的1%,是杂质占总药材的1%,还是占“纯品化合物”的1%?
4楼2012-06-10 15:28:17
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-13 09:00:38
化学药原料中的杂质?
可试试重结晶,观察结晶(或粉末)与母液中的杂质浓度是否有显著差异,若杂质都留在母液中,富集完成(届时杂质含量也许会提升到10%以上)再用常规方法分离纯化。
要是此法不行,只能耐心地慢慢分离,耗时就长了。
5楼2012-06-10 16:11:29
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liu-h.q

金虫 (小有名气)

同意楼上的
6楼2012-06-10 18:50:48
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-13 09:00:44
上制备液相很快的,几针就搞定了
7楼2012-06-13 08:42:06
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hinge1001

银虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1%确实不少了,用制备液相来分
8楼2012-06-13 09:06:16
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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ice2009girl at 2012-06-10 15:28:17
你说的1%,是杂质占总药材的1%,还是占“纯品化合物”的1%?...

占纯品化合物的百分之一
9楼2012-09-10 14:48:19
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kimsohie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-06-10 16:11:29
化学药原料中的杂质?
可试试重结晶,观察结晶(或粉末)与母液中的杂质浓度是否有显著差异,若杂质都留在母液中,富集完成(届时杂质含量也许会提升到10%以上)再用常规方法分离纯化。
要是此法不行,只能耐心地 ...

这个办法不错,我以前是把溶液直接用旋蒸浓缩,让主成分析出,剩下的溶液中杂质含量就提高了
当然,这样做有几个前提:
1.杂质和主成分的溶解度差不多或更差,一般色谱图上表现为挨的比较近或者出峰在主成分后面;
2. 在浓缩的规程中杂质不发生变化
---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂!
10楼2012-09-11 12:09:19
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