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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 各位大侠帮帮忙啊！如何提取含量较小的杂质呢？
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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)

[求助] 各位大侠帮帮忙啊！如何提取含量较小的杂质呢？

本人为在读小硕一枚，近日做课题焦头烂额。我的原料药中有一个杂质，含量在1%左右，可是无论怎么破坏，高温，氧化，酸破坏、碱破坏都不能使杂质变大，太顽固咯。本人要毕业需要能够提取到这个杂质并且打四大谱定性，可这杂质如此稳定如此小，该如何才能提取到呢？小木虫上牛人多啊，请大家都给点建议啊！谢谢
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1楼 2012-06-10 10:20:39
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-13 08:59:43
含量1%不少了，加大原药量，液相锁定部位然后砍断了猛拆即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-06-10 11:44:18
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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ice2009girl at 2012-06-10 11:44:18
含量1%不少了，加大原药量，液相锁定部位然后砍断了猛拆即可。

是直接上制备液相么？我需要几十mg打谱，就这含量要接好长时间啊
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3楼2012-06-10 13:12:54
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ice2009girl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lizheyubm at 2012-06-10 13:12:54
是直接上制备液相么？我需要几十mg打谱，就这含量要接好长时间啊...

你说的1％，是杂质占总药材的1％，还是占“纯品化合物”的1％？
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4楼2012-06-10 15:28:17
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-13 09:00:38
化学药原料中的杂质？
可试试重结晶，观察结晶（或粉末）与母液中的杂质浓度是否有显著差异，若杂质都留在母液中，富集完成（届时杂质含量也许会提升到10%以上）再用常规方法分离纯化。
要是此法不行，只能耐心地慢慢分离，耗时就长了。
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5楼2012-06-10 16:11:29
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liu-h.q

金虫 (小有名气)
同意楼上的
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6楼2012-06-10 18:50:48
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-13 09:00:44
上制备液相很快的，几针就搞定了
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7楼2012-06-13 08:42:06
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hinge1001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1%确实不少了，用制备液相来分
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8楼2012-06-13 09:06:16
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lizheyubm

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ice2009girl at 2012-06-10 15:28:17
你说的1％，是杂质占总药材的1％，还是占“纯品化合物”的1％？...

占纯品化合物的百分之一
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9楼2012-09-10 14:48:19
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kimsohie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-06-10 16:11:29
化学药原料中的杂质？
可试试重结晶，观察结晶（或粉末）与母液中的杂质浓度是否有显著差异，若杂质都留在母液中，富集完成（届时杂质含量也许会提升到10%以上）再用常规方法分离纯化。
要是此法不行，只能耐心地 ...

这个办法不错，我以前是把溶液直接用旋蒸浓缩，让主成分析出，剩下的溶液中杂质含量就提高了
当然，这样做有几个前提：
1.杂质和主成分的溶解度差不多或更差，一般色谱图上表现为挨的比较近或者出峰在主成分后面；
2. 在浓缩的规程中杂质不发生变化
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---------------------------------------------------------------------------------------------------我什么都不懂！
10楼2012-09-11 12:09:19
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