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饭木木

新虫 (小有名气)

[求助] 大神们帮帮忙

老板要求把苄基脱掉后接其他的东西，我在常温常压下充的氢气球，大概一天左右能反应完，就是反应产生3个点，我要的点在中间，用CH2Cl2:CH3OH=15:1跑板时重复跑3,4次，我要的点能跑到Rf=0.2, 但三个点靠的比较近，用EA，PE体系过柱时有很大的残留，用CH2Cl2和CH3OH体系时又会一起冲下来
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1楼 2012-06-01 19:16:52
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饭木木

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yushiyushi at 2012-06-02 14:03:32
产生三个点正常，问题在于分离问题。用EA，PE体系过柱时，可以加一些甲醇增加极性，减少残留。

我脱苄基时用的CH2Cl2和CH3OH=1:1的体积比，它在CH2Cl2中溶解度比较好的，1g的用十几毫升能溶掉，在甲醇中溶解度不怎么样额，我脱之前加了1.5eq的三氟醋酸，希望脱掉之后成盐好处理，请问反应物上的两个哌嗪N和苯并恶唑上的N会和酸成盐么？
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4楼2012-06-02 16:54:19
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yushiyushi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-02 18:53:50
产生三个点正常，问题在于分离问题。用EA，PE体系过柱时，可以加一些甲醇增加极性，减少残留。
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虚心做人，认真做事。
2楼2012-06-02 14:03:32
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-02 18:53:55
增加一些甲醇看看效果。可能会有用。
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蓝精灵
3楼2012-06-02 14:35:13
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饭木木

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mlanqiang at 2012-06-02 14:35:13
增加一些甲醇看看效果。可能会有用。

我脱苄基时用的CH2Cl2和CH3OH=1:1的体积比，它在CH2Cl2中溶解度比较好的，1g的用十几毫升能溶掉，在甲醇中溶解度不怎么样额，我脱之前加了1.5eq的三氟醋酸，希望脱掉之后成盐好处理，请问反应物上的两个哌嗪N和苯并恶唑上的N会和酸成盐么？
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5楼2012-06-02 16:56:53
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