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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 薄层色谱点的纯度问题
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fair72

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lizhenlin at 2012-05-28 22:36:48
但也的知道你的目标点在什么位置吧？万一你要辛苦分了很久，才发现你分的里面完全就没有你要的东西怎么办？呵呵！...

嗯 你说的有道理，但是我没有目标点，只是想分出新化合物的，谢谢啊，有空继续交流呀
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没有失败，只有放弃
11楼2012-05-29 09:31:06
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meteord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fair72: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-29 14:27:38
用碘化铋钾吧，我记得我之前分生物碱的时候，硅胶板各种拖尾，尝试了用碘染色结果都不想去看了，碘化铋钾好歹是能辨认一点...但是我当初是用的正丁醇-冰醋酸-水的展开剂，跑大板要花个几个小时的，跑出来还是块废的，想死的心都有了。
另外你如果是对应具体物质就可以用专属性更强的显色剂？
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it's a long raod
12楼2012-05-29 10:35:44
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fair72

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by meteord at 2012-05-29 10:35:44
用碘化铋钾吧，我记得我之前分生物碱的时候，硅胶板各种拖尾，尝试了用碘染色结果都不想去看了，碘化铋钾好歹是能辨认一点...但是我当初是用的正丁醇-冰醋酸-水的展开剂，跑大板要花个几个小时的，跑出来还是块废的 ...

我也用了正丁醇-冰醋酸-水展开剂，确实很慢，跑出来用电碘还是长条形，哎，不知道为什么
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没有失败，只有放弃
13楼2012-05-29 14:27:27
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tadiana

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
生物碱比较难分，有些在紫外下无吸收，在溶剂里面容易变，所以尽量不要长时间存在在溶剂中，每天蒸干保存于冰箱中。我们实验室用反相比较好，出新率比较高，用三氯化铁显色吧，生物碱反应明显。祝你好运！
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14楼2012-05-29 14:34:43
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yuzhen719

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议减小点样量，同时在展开剂里加些碱（如三乙胺或二乙胺）试试
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15楼2012-05-29 15:44:43
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meteord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
fair72: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-06-03 10:39:56
引用回帖:
13楼: Originally posted by fair72 at 2012-05-29 14:27:27
我也用了正丁醇-冰醋酸-水展开剂，确实很慢，跑出来用电碘还是长条形，哎，不知道为什么...

当时老板的意思是点样不够好，而且制作样品的过程有问题，导致产生了拖尾。另外这个展开剂有冰醋酸，我自己也试过调整几个溶剂组分的比例，增大冰醋酸容易拖，之前跑别的东西的时候也发现是这样。由于我当时的展开剂是需要取上层，实际操作过程中几乎毫无上层溶液可言，最后搞死我了，只能按照省所的标准硬着头皮做下去了。
后来用改良碘化铋钾，一块板光手动点样就点了我半个小时，尽可能压在个很小的点了，总之最后跑出来是可以当质检标准的照片了。
祝你好运啦
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it's a long raod
16楼2012-05-29 19:38:47
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dmm1111

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碘显色一般情况是一个点，你的可能是含酸了，之前做过一些化合物就是含酸的，点的板都是很拖的，可以加些醋酸做扫尾剂
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17楼2012-05-29 22:25:20
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autocad2005

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是展开剂的问题，向你说的那样应该是点没有跑开，可以换一下展开剂调节一下极性，而且要注意拖尾的现象。用氨水预饱和一下，看看结果如何。。。
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18楼2012-05-30 22:14:35
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