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fair72

银虫 (小有名气)

[求助] 薄层色谱点的纯度问题

按照生物碱的酸提碱沉法提取的物质,分离之后,用氯仿甲醇氨水系统做TLC检测,发现展开的点要么是又细又长的大约2cm多的点,这是为什么呢?是展开剂不对,还是物质不纯呢?非常感谢。
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meteord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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fair72: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-29 14:27:38
用碘化铋钾吧,我记得我之前分生物碱的时候,硅胶板各种拖尾,尝试了用碘染色结果都不想去看了,碘化铋钾好歹是能辨认一点...但是我当初是用的正丁醇-冰醋酸-水的展开剂,跑大板要花个几个小时的,跑出来还是块废的,想死的心都有了。
另外你如果是对应具体物质就可以用专属性更强的显色剂?
it's a long raod
12楼2012-05-29 10:35:44
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meteord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


fair72: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-06-03 10:39:56
引用回帖:
13楼: Originally posted by fair72 at 2012-05-29 14:27:27
我也用了正丁醇-冰醋酸-水展开剂,确实很慢,跑出来用电碘还是长条形,哎,不知道为什么...

当时老板的意思是点样不够好,而且制作样品的过程有问题,导致产生了拖尾。另外这个展开剂有冰醋酸,我自己也试过调整几个溶剂组分的比例,增大冰醋酸容易拖,之前跑别的东西的时候也发现是这样。由于我当时的展开剂是需要取上层,实际操作过程中几乎毫无上层溶液可言,最后搞死我了,只能按照省所的标准硬着头皮做下去了。
后来用改良碘化铋钾,一块板光手动点样就点了我半个小时,尽可能压在个很小的点了,总之最后跑出来是可以当质检标准的照片了。
祝你好运啦
it's a long raod
16楼2012-05-29 19:38:47
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