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kakabala

新虫 (正式写手)

[交流] 请大家帮我分析一下不同处理方法得到的纳米金刚石的红外谱图。我看懵了~~~~~已有2人参与

如题:最下面的是纯ND,未经过处理。



[ Last edited by kakabala on 2012-5-28 at 13:36 ]
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革命

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
tt.yao: 回帖置顶 2012-05-28 19:06:18
tt.yao: 金币+2, 谢谢交流 2012-05-28 19:07:00
纯净的纳米金刚石在3800-1380之间有强烈的光吸收,在2000处吸收最大,若纯在N杂质,会在1100-1400件出现有关N的吸收峰。由于纳米金刚石的纳米特性,它表面会含有大量的表面分子基团。一般的纳米金刚石除了与金刚石有关的吸收峰外,还会再3430-3450间出现宽吸收峰,以及在1730-1790出现吸收带;分别对应羟基和羧基的伸缩振动。由于不知楼主的纳米金刚石制备方法为何,暂且以轰爆法为准。1282处会有A心Ia型金刚石的吸收线,但会由于纳米尺寸效应发生小小的便宜;1134处的吸收峰是Ib型金刚石的本征峰,可以通过两峰强度比较粗略得出两种金刚石含量之比。3420左右和1630左右的峰为水的羟基振动和水分子的弯曲振动峰,说明样品表面吸附了空气中的水分子,2930,2857为CH2的反对称和对称振动峰,从楼主的图上看黑色线物质无该峰代表其比较纯净不含碳氢化合物。但是1788处有明显的羰基振动峰说明可能表面同样吸附有二氧化碳。     以上为个人做纳米金刚石得到的总结 希望对你有帮助。

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与其苟且偷生不如从容燃烧
3楼2012-05-28 14:36:20
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kakabala

新虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 14:36:20
纯净的纳米金刚石在3800-1380之间有强烈的光吸收,在2000处吸收最大,若纯在N杂质,会在1100-1400件出现有关N的吸收峰。由于纳米金刚石的纳米特性,它表面会含有大量的表面分子基团。一般的纳米金刚石除了与金刚石有 ...

非常感谢,为我提点这么多,我所用的ND是河南恒翔生产的爆轰法制得的,一直以为1790处是ND本身自带的羰基峰,而1625左右时O-H基的吸收峰,这两个峰能否说明之前就有羧基存在?倒数第二和第三个图是我用酸处理的ND,想把表面氧化成羧基,不知道是否达到效果?
谢谢~
4楼2012-05-28 15:07:04
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革命

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
kakabala: 回帖置顶 2012-05-28 15:36:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by kakabala at 2012-05-28 15:07:04
非常感谢,为我提点这么多,我所用的ND是河南恒翔生产的爆轰法制得的,一直以为1790处是ND本身自带的羰基峰,而1625左右时O-H基的吸收峰,这两个峰能否说明之前就有羧基存在?倒数第二和第三个图是我用酸处理的ND, ...

轰爆法制得的纳米金刚石在氧化处理后位于1380左右的N-O基团峰会基本消失,你的氧化也可以通过这点来证实。但是氧化过后1730-1780的羰基峰应当要加强的 但是倒数第二和第三张图这个峰反而变小,从2870和2930这两个峰看 处理后的ND有更多的碳氢化合物。 我的分析认为,你的酸处理其实是一个氢化作用,含有N-O的基团反应成为了C-H键,但是由于氧化条件不够剧烈 并没有发生表面基团羧基化的倾向 ,建议加强氧化条件。
与其苟且偷生不如从容燃烧
5楼2012-05-28 15:23:37
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kakabala

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 15:23:37
轰爆法制得的纳米金刚石在氧化处理后位于1380左右的N-O基团峰会基本消失,你的氧化也可以通过这点来证实。但是氧化过后1730-1780的羰基峰应当要加强的 但是倒数第二和第三张图这个峰反而变小,从2870和2930这两个峰 ...

谢谢,我是用王水80℃左右6h进行的氧化,处理后水中的分散性明显变好,但是从图上的确看着不像是羧基增强了,但是在硝基存在的条件下,N-O会变成C-H吗?如果是没氧化好的话,继续使用这个方法可行吗?不好意思,我有机不是很好。
我用另一种混酸处理的金刚石中,发现1790和1620位置变得同样的强度,是不是能够说明我酸化的比较好?
还有一个很弱的问题,怎么样辨别羧基和酯基??
不胜感激。。。。。
6楼2012-05-28 15:36:45
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