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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请大家帮我分析一下不同处理方法得到的纳米金刚石的红外谱图。我看懵了~~~~~
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kakabala

新虫 (正式写手)

[交流] 请大家帮我分析一下不同处理方法得到的纳米金刚石的红外谱图。我看懵了~~~~~已有2人参与

如题：最下面的是纯ND，未经过处理。



[ Last edited by kakabala on 2012-5-28 at 13:36 ]
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1楼2012-05-28 13:28:24
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革命

金虫 (正式写手)
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tt.yao: 回帖置顶 2012-05-28 19:06:18
tt.yao: 金币+2, 谢谢交流 2012-05-28 19:07:00
纯净的纳米金刚石在3800-1380之间有强烈的光吸收，在2000处吸收最大，若纯在N杂质，会在1100-1400件出现有关N的吸收峰。由于纳米金刚石的纳米特性，它表面会含有大量的表面分子基团。一般的纳米金刚石除了与金刚石有关的吸收峰外，还会再3430-3450间出现宽吸收峰，以及在1730-1790出现吸收带；分别对应羟基和羧基的伸缩振动。由于不知楼主的纳米金刚石制备方法为何，暂且以轰爆法为准。1282处会有A心Ia型金刚石的吸收线，但会由于纳米尺寸效应发生小小的便宜；1134处的吸收峰是Ib型金刚石的本征峰，可以通过两峰强度比较粗略得出两种金刚石含量之比。3420左右和1630左右的峰为水的羟基振动和水分子的弯曲振动峰，说明样品表面吸附了空气中的水分子，2930,2857为CH2的反对称和对称振动峰，从楼主的图上看黑色线物质无该峰代表其比较纯净不含碳氢化合物。但是1788处有明显的羰基振动峰说明可能表面同样吸附有二氧化碳。     以上为个人做纳米金刚石得到的总结 希望对你有帮助。
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kakabala
与其苟且偷生不如从容燃烧
3楼2012-05-28 14:36:20
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kakabala

新虫 (正式写手)
2楼2012-05-28 14:02:03
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kakabala

新虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 14:36:20
纯净的纳米金刚石在3800-1380之间有强烈的光吸收，在2000处吸收最大，若纯在N杂质，会在1100-1400件出现有关N的吸收峰。由于纳米金刚石的纳米特性，它表面会含有大量的表面分子基团。一般的纳米金刚石除了与金刚石有 ...

非常感谢，为我提点这么多，我所用的ND是河南恒翔生产的爆轰法制得的，一直以为1790处是ND本身自带的羰基峰，而1625左右时O-H基的吸收峰，这两个峰能否说明之前就有羧基存在？倒数第二和第三个图是我用酸处理的ND，想把表面氧化成羧基，不知道是否达到效果？
谢谢~
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4楼2012-05-28 15:07:04
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革命

金虫 (正式写手)
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kakabala: 回帖置顶 2012-05-28 15:36:59
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4楼: Originally posted by kakabala at 2012-05-28 15:07:04
非常感谢，为我提点这么多，我所用的ND是河南恒翔生产的爆轰法制得的，一直以为1790处是ND本身自带的羰基峰，而1625左右时O-H基的吸收峰，这两个峰能否说明之前就有羧基存在？倒数第二和第三个图是我用酸处理的ND， ...

轰爆法制得的纳米金刚石在氧化处理后位于1380左右的N-O基团峰会基本消失，你的氧化也可以通过这点来证实。但是氧化过后1730-1780的羰基峰应当要加强的 但是倒数第二和第三张图这个峰反而变小，从2870和2930这两个峰看 处理后的ND有更多的碳氢化合物。 我的分析认为，你的酸处理其实是一个氢化作用，含有N-O的基团反应成为了C-H键，但是由于氧化条件不够剧烈 并没有发生表面基团羧基化的倾向 ，建议加强氧化条件。
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与其苟且偷生不如从容燃烧
5楼2012-05-28 15:23:37
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kakabala

新虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 15:23:37
轰爆法制得的纳米金刚石在氧化处理后位于1380左右的N-O基团峰会基本消失，你的氧化也可以通过这点来证实。但是氧化过后1730-1780的羰基峰应当要加强的 但是倒数第二和第三张图这个峰反而变小，从2870和2930这两个峰 ...

谢谢，我是用王水80℃左右6h进行的氧化，处理后水中的分散性明显变好，但是从图上的确看着不像是羧基增强了，但是在硝基存在的条件下，N-O会变成C-H吗？如果是没氧化好的话，继续使用这个方法可行吗？不好意思，我有机不是很好。
我用另一种混酸处理的金刚石中，发现1790和1620位置变得同样的强度，是不是能够说明我酸化的比较好？
还有一个很弱的问题，怎么样辨别羧基和酯基？？
不胜感激。。。。。
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6楼2012-05-28 15:36:45
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革命

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by kakabala at 2012-05-28 15:36:45
谢谢，我是用王水80℃左右6h进行的氧化，处理后水中的分散性明显变好，但是从图上的确看着不像是羧基增强了，但是在硝基存在的条件下，N-O会变成C-H吗？如果是没氧化好的话，继续使用这个方法可行吗？不好意思，我 ...

羧基和脂基的话就看3400左右的羟基键和1780左右的羰基，只有脂基的话就不会有羟基键 不过一般都会有。我觉得如果你使用这样的条件的话应该都是羧基，脂基不太容易存在的。  我参考的王光祖的《纳米金刚石》的一书 上面说的氧化后无N-O键。   王水的话 我觉得可能使用硫酸和硝酸的混酸或者用硫酸和高猛酸钾会好一些 还有就是高氯酸 不过比较危险。 还有一种就是空气下的煅烧使其表面石墨化再氧化 ...我想你肯定也看过很多这方面的文献了。
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与其苟且偷生不如从容燃烧
7楼2012-05-28 15:59:15
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革命

金虫 (正式写手)
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Surface Chemistry and Properties of Ozone-Purified Detonation
Nanodiamonds  JPCC的一篇
Surface modifi cation of nanodiamond: Photoluminescence and Raman Studies  Diamond & Related Materials的一篇  不知道对你有帮助否....
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与其苟且偷生不如从容燃烧
8楼2012-05-28 16:00:59
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kakabala

新虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 革命 at 2012-05-28 15:59:15
羧基和脂基的话就看3400左右的羟基键和1780左右的羰基，只有脂基的话就不会有羟基键 不过一般都会有。我觉得如果你使用这样的条件的话应该都是羧基，脂基不太容易存在的。  我参考的王光祖的《纳米金刚石》的一书  ...

1625左右的基团不能说明问题吗？这不是O-H键么？
高锰酸钾的酸溶液我不敢使，女生，本来胆子就小。我说的另一种方法，混酸处理就是浓硫酸和浓硝酸9:1，从红外上看起来羰基稍微强了一点点。但是王水处理的ND水分散性也的确好多了，难道都是羟基？
还有前辈，王光祖的《纳米金刚石》有电子版吗？
嗯，文献看过了，空气中煅烧是通那种钢瓶装的空气吧~~
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9楼2012-05-28 16:09:26
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革命

金虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by kakabala at 2012-05-28 16:09:26
1625左右的基团不能说明问题吗？这不是O-H键么？
高锰酸钾的酸溶液我不敢使，女生，本来胆子就小。我说的另一种方法，混酸处理就是浓硫酸和浓硝酸9:1，从红外上看起来羰基稍微强了一点点。但是王水处理的ND水分散 ...

1625左右的峰 最后那个ND原料也是有那个峰的 而且处理之后强度和之前没有变化，这个峰确实说明不了问题，因为买来的纳米金刚石表面肯定会吸附水，建议做红外之前一直是真空干燥箱保存的，制样时用红外灯多照射一段时间。我看的文献在氧化后1700-1800的羰基峰都是会增加的。
分散性的问题 跟表面基团虽然有关系，但是我觉得王水处理后的分散性好更可能是因为这种处理有更好的解团聚效果，以纳米金刚石的尺寸，出现分散性问题主要是有由团聚的原因。
单从羧基含量来说，氧化效果的确不是很好。
不用高锰酸钾的话 浓硫酸和浓硝酸处理吧 这个比较安全。
综上所述的话 我觉得分散性对于金刚石这种极易团聚的纳米材料不能成为其表面基团多少的定性原因，还得通过表征来得到。
额 你是我师姐 我还是小弟 呵呵。 书没有电子版的吧 我是买的。
空气氧化 可以用含氧量不同的空气在不同温度下氧化 见过有关的文章你可以找一下。
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10楼2012-05-28 16:33:26
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