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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 三七皂苷和人参皂苷怎么分开？
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

[求助] 三七皂苷和人参皂苷怎么分开？

我的复方是颗粒剂，君药是三七，但是三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，Re与Rb1都与周围的峰分不开，或者是分离度小，请问有没有办法保证四者的出峰时间尽量最短，且分离度达标的呢？请问色谱条件是什么？用什么检测器？等度行吗？若是梯度怎么设置？非常感谢！
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该奋斗了
1楼 2012-05-26 22:46:46
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先声明，给不给金币对我来说不重要！
1、三七皂苷、人参皂苷目前药典上检测波长为203nm，如果你液相的检测器用 过多年，灵敏度肯定不行，也就是说出的峰不好，分离度达不到要求！
2、药典方法单味都是用梯度分享，更何况你这是复方，如果用等度应该是分离不开的。
3、梯度设置，要通过自己的多次实验进行摸索才能得到，除非有非常成熟的相同或相似的梯度研究！
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2楼2012-05-28 08:24:12
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度是必须的，有的时候为了考虑分离度不得不牺牲出峰时间。
色谱条件要自己摸索，参考一下相关的文献，根据文献的条件调整一下
检测器用看你的仪器，如果仪器有PDA检测器是最好的，如果没有DAD也可以，UV也能用。
查了一篇参考文献，希望能帮助你。
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边学边问，才有学问。
3楼2012-05-28 08:43:31
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主
不好意思，文献忘了上传。
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边学边问，才有学问。
4楼2012-05-28 08:44:11
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-05-28 08:43:31
梯度是必须的，有的时候为了考虑分离度不得不牺牲出峰时间。
色谱条件要自己摸索，参考一下相关的文献，根据文献的条件调整一下
检测器用看你的仪器，如果仪器有PDA检测器是最好的，如果没有DAD也可以，UV也能用。 ...

非常感谢哈，但是我的基线飘得挺厉害，总不能把时间拖到70分钟吧，太长了时间
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该奋斗了
5楼2012-05-29 15:24:57
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jwr at 2012-05-28 08:24:12
首先声明，给不给金币对我来说不重要！
1、三七皂苷、人参皂苷目前药典上检测波长为203nm，如果你液相的检测器用 过多年，灵敏度肯定不行，也就是说出的峰不好，分离度达不到要求！
2、药典方法单味都是用梯度分享 ...

我的检测器用的时间很长了，但是条件就是如此，能有什么办法，比如把杂峰除去 的办法解决分离度不好的问题吗？
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该奋斗了
6楼2012-05-29 15:26:53
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以考虑把检测器的氘灯自己换一个新的，能量能够达到所需的灵敏度！我原来也遇到过类似的问题，自己通过这样的方法解决的！那时帮同门的师弟做液相指纹的，比你这工作更麻烦！
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7楼2012-05-30 08:30:22
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jwr at 2012-05-30 08:30:22
可以考虑把检测器的氘灯自己换一个新的，能量能够达到所需的灵敏度！我原来也遇到过类似的问题，自己通过这样的方法解决的！那时帮同门的师弟做液相指纹的，比你这工作更麻烦！

嗯，好的，我试试看，非常感谢哈
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该奋斗了
8楼2012-05-31 07:44:29
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以参考10药典三七总皂苷含量测定的方法
要的的三个峰可以在45min全部跑出
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9楼2012-07-30 14:04:30
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