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hebauzjy

金虫 (小有名气)

[求助] 三七皂苷和人参皂苷怎么分开?

我的复方是颗粒剂,君药是三七,但是三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Re与Rb1都与周围的峰分不开,或者是分离度小,请问有没有办法保证四者的出峰时间尽量最短,且分离度达标的呢?请问色谱条件是什么?用什么检测器?等度行吗?若是梯度怎么设置?非常感谢!
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该奋斗了
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先声明,给不给金币对我来说不重要!
1、三七皂苷、人参皂苷目前药典上检测波长为203nm,如果你液相的检测器用 过多年,灵敏度肯定不行,也就是说出的峰不好,分离度达不到要求!
2、药典方法单味都是用梯度分享,更何况你这是复方,如果用等度应该是分离不开的。
3、梯度设置,要通过自己的多次实验进行摸索才能得到,除非有非常成熟的相同或相似的梯度研究!
2楼2012-05-28 08:24:12
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度是必须的,有的时候为了考虑分离度不得不牺牲出峰时间。
色谱条件要自己摸索,参考一下相关的文献,根据文献的条件调整一下
检测器用看你的仪器,如果仪器有PDA检测器是最好的,如果没有DAD也可以,UV也能用。
查了一篇参考文献,希望能帮助你。
边学边问,才有学问。
3楼2012-05-28 08:43:31
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

不好意思,文献忘了上传。

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边学边问,才有学问。
4楼2012-05-28 08:44:11
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-05-28 08:43:31
梯度是必须的,有的时候为了考虑分离度不得不牺牲出峰时间。
色谱条件要自己摸索,参考一下相关的文献,根据文献的条件调整一下
检测器用看你的仪器,如果仪器有PDA检测器是最好的,如果没有DAD也可以,UV也能用。 ...

非常感谢哈,但是我的基线飘得挺厉害,总不能把时间拖到70分钟吧,太长了时间
该奋斗了
5楼2012-05-29 15:24:57
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jwr at 2012-05-28 08:24:12
首先声明,给不给金币对我来说不重要!
1、三七皂苷、人参皂苷目前药典上检测波长为203nm,如果你液相的检测器用 过多年,灵敏度肯定不行,也就是说出的峰不好,分离度达不到要求!
2、药典方法单味都是用梯度分享 ...

我的检测器用的时间很长了,但是条件就是如此,能有什么办法,比如把杂峰除去 的办法解决分离度不好的问题吗?
该奋斗了
6楼2012-05-29 15:26:53
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以考虑把检测器的氘灯自己换一个新的,能量能够达到所需的灵敏度!我原来也遇到过类似的问题,自己通过这样的方法解决的!那时帮同门的师弟做液相指纹的,比你这工作更麻烦!
7楼2012-05-30 08:30:22
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jwr at 2012-05-30 08:30:22
可以考虑把检测器的氘灯自己换一个新的,能量能够达到所需的灵敏度!我原来也遇到过类似的问题,自己通过这样的方法解决的!那时帮同门的师弟做液相指纹的,比你这工作更麻烦!

嗯,好的,我试试看,非常感谢哈
该奋斗了
8楼2012-05-31 07:44:29
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以参考10药典三七总皂苷含量测定的方法
要的的三个峰可以在45min全部跑出
9楼2012-07-30 14:04:30
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