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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相色谱中遇到的问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件，发现在一个相同条件下，不同的样品（乙醇和桂皮油样品）出来的谱图基本一样的，而且出来的峰不规则（个人觉的不算峰），不同的样品为什么会出现相同的谱图？而且桂皮油是用乙醇溶解成样品，可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰？单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样，也就是没有乙醇的峰，为什么呢？空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱，FID检测器，谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
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1楼 2012-05-25 14:06:06
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-30 08:13:42
噪音不会这么大的。你的空白就有噪音。说明你的进样口或者衬管或者柱前端有污染。1、把进样口清洗一下；2、把衬管清洗及更换脱脂棉；3、将柱前端削去10-20cm。然后试试看怎么样（以上操作很简单的）。...

能具体说说如何操作吗?
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16楼2012-05-30 10:30:39
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低，注入液相中，在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入，然后出峰(而且基本一致）。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
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2楼2012-05-25 16:54:25
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-25 16:54:25
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低，注入液相中，在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入，然后出峰(而且基本一致）。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。

谢谢,这是气相色谱
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3楼2012-05-26 08:20:10
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:16
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:24:50
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
而且我看你这个桂皮油的图和乙醇单独的图并不完全一致
3、程序升温条件呢？
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4楼2012-05-26 08:56:20
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