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郭华21

铁虫 (初入文坛)

[求助] 石墨炉 重金属 铅的测定 空白大于样品值

最近一段时间在做石墨炉测定重金属铅的实验,可发现空白值总是稍大于样品值,一时不得其解,望各位兄弟姐妹指教!谢谢~~
【岛津AA6300,高密石墨管,两个空白平行、三个样品平行--平行性都还可以(10uL)+基体改进剂为磷酸二氢铵(10uL)=20uL(自动进样),奶粉】
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koala2007

木虫 (正式写手)

都是 优级纯试剂吗?
师法自然
6楼2012-06-24 20:07:56
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查看全部 9 个回答

yxy113

金虫 (小有名气)

超神

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
郭华21: 金币+3, ★★★很有帮助, 硝酸和高氯酸都是电子级了,没办法了,水就不知道了,看看吧,有时会-0.100~以上 2012-05-25 22:37:25
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-05-26 16:58:04
空白液等级要高一些,最好用优级纯以上,且组成空白液的组分用量尽可能少些,水要用18.2兆欧以上的。此外,若吸光度值在小数点后第三位出现应属正常——接近仪器的检出限了。
签名很贵。
2楼2012-05-25 12:27:29
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苍穹1989

金虫 (正式写手)

soundhorizo: 屏蔽内容, 禁贴广告 2012-05-26 16:57:27
本帖内容被屏蔽

3楼2012-05-25 13:04:00
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
郭华21: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 唉~估计找PE的没什么可能了 2012-05-25 22:35:14
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-05-26 16:57:38
我也做过Pb的测定,用的是岛津AA6800,试剂都是优级,什么,硝酸钯,磷酸二氢铵都有加,虽然基体改进剂对检测有帮助,但不是很明显,经常背景超高,,,改改升温程序,背景会低一些,,勉强能测定,有次去接受培训,,,问了一下专家,,,,唉!人家用的是PE的机子,有塞曼扣背景,,,根本不会出现岛津的状况,,,,说实话,,,岛津的原子吸收好差距,,,如果方便,找个PE的机子试试。。。。
4楼2012-05-25 21:03:21
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