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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试
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occb

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试

各位大侠。请指点一二：
第一个问题：请教一下做乳液聚合后的产物想做SEM或者TEM测试，是交联的聚合物，这个时候应该带有乳化剂的产物做还是处理之后的产物做测试？我看文献说有把聚合物稀释的，该用什么溶剂稀释呢？具体怎么操作？
第二个问题：在蒸馏苯乙烯的时候，用水泵0.08Mpa,温度在60度，为什么此时蒸馏瓶内会出现白色的气体并且出现很多气泡，一会之后就要抽出来，做了两次都这样，并且已经除过水，这是什么原因？感激不尽
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1楼 2012-05-18 11:19:19
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occb

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jingjingll at 2012-05-19 10:36:35:
不用除掉乳化剂，如果除掉了 你的颗粒就会变形的 那就不对了啊 直接稀释 然后涂在玻璃上晾干就可以了

谢谢您 现在又出现了问题 今天照了一下电镜 但是根本看不到小球状，而是大块大块的大颗粒，几个um数量级的，样品是聚合后 未经处理的，稀释是100倍，这是为什么呢？
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15楼2012-05-22 10:40:41
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+2, 欢迎交流 2012-05-18 15:30:35
occb: 金币+3 2012-05-18 17:35:29
稀释用你的反应介质最好，一般情况是要稀释到半透明状态，在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系，不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度，才能确定最终的可以用的数据的浓度。

蒸馏瓶里加氢化钙后，加转子，搅拌防止暴沸试试吧。水不是那么容易除干净的。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
2楼2012-05-18 11:24:46
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ddou2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-18 15:30:40
乳液聚合产物用蒸馏水稀释就好了，稀释倍数50~200倍，做测试之前确保水分已经挥发完全
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入职一年，加油！
3楼2012-05-18 12:43:49
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occb

捐助贵宾 (著名写手)
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2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 11:24:46:
稀释用你的反应介质最好，一般情况是要稀释到半透明状态，在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系，不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度，才能确定最终的可以 ...

谢谢您的帮助，我还有不明白的地方，这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质（比如应经出去乳化剂的产物）？
   蒸馏瓶里加了单质钠 并且已经加转子，我不知道为什么是这样子？你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸？大概多大压力与温度？
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4楼2012-05-18 15:23:48
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occb

捐助贵宾 (著名写手)
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3楼: Originally posted by ddou2009 at 2012-05-18 12:43:49:
乳液聚合产物用蒸馏水稀释就好了，稀释倍数50~200倍，做测试之前确保水分已经挥发完全

谢谢您！
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5楼2012-05-18 15:24:11
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navycheer

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
occb: 金币+2 2012-05-18 17:35:06
本帖内容被屏蔽
6楼2012-05-18 17:03:39
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by occb at 2012-05-18 15:23:48:
谢谢您的帮助，我还有不明白的地方，这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质（比如应经出去乳化剂的产物）？
   蒸馏瓶里加了单质钠 并且已经加转子，我不知道为什么是这样子？你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸 ...

同意楼上的观点，可以直接用反应液稀释，但是一般我们做的时候，为了找出来的照片能直接用，稍稍处理赶紧一点，你视野里出现杂质的概率就会小很多。
TEM的一般要处理一下照，他的分辨和原理和SEM不太一样，如果洗的不干净，很有可能你看到的是一大团一大团的，即使再稀释的也不行。
苯乙烯蒸馏，我们一般先用NaOH除阻聚剂，然后用水洗氢氧化钠至中性，之后用无水CaH处理水过夜，在蒸之前再加一些CaH，减蒸就好了。
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7楼2012-05-18 17:16:55
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occb

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7楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 17:16:55:
同意楼上的观点，可以直接用反应液稀释，但是一般我们做的时候，为了找出来的照片能直接用，稍稍处理赶紧一点，你视野里出现杂质的概率就会小很多。
TEM的一般要处理一下照，他的分辨和原理和SEM不太一样，如果 ...

谢谢二位的回复 我想做sem，那还是用去除乳化剂的吧，希望效果会好点！照片清晰些！谢谢二位！
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8楼2012-05-18 17:34:40
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
引用回帖:
8楼: Originally posted by occb at 2012-05-18 17:34:40:
谢谢二位的回复 我想做sem，那还是用去除乳化剂的吧，希望效果会好点！照片清晰些！谢谢二位！

客气了，互相帮助。祝你好运
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9楼2012-05-18 17:41:19
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wangf9518

金虫 (小有名气)
蒸苯乙烯最好在40度蒸，否则容易自聚
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10楼2012-05-18 21:54:27
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