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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试
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occb

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 关于乳液聚合产物的SEM或者TEM测试

各位大侠。请指点一二：
第一个问题：请教一下做乳液聚合后的产物想做SEM或者TEM测试，是交联的聚合物，这个时候应该带有乳化剂的产物做还是处理之后的产物做测试？我看文献说有把聚合物稀释的，该用什么溶剂稀释呢？具体怎么操作？
第二个问题：在蒸馏苯乙烯的时候，用水泵0.08Mpa,温度在60度，为什么此时蒸馏瓶内会出现白色的气体并且出现很多气泡，一会之后就要抽出来，做了两次都这样，并且已经除过水，这是什么原因？感激不尽
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1楼 2012-05-18 11:19:19
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wangf9518

金虫 (小有名气)
蒸苯乙烯最好在40度蒸，否则容易自聚
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10楼2012-05-18 21:54:27
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+2, 欢迎交流 2012-05-18 15:30:35
occb: 金币+3 2012-05-18 17:35:29
稀释用你的反应介质最好，一般情况是要稀释到半透明状态，在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系，不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度，才能确定最终的可以用的数据的浓度。

蒸馏瓶里加氢化钙后，加转子，搅拌防止暴沸试试吧。水不是那么容易除干净的。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
2楼2012-05-18 11:24:46
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ddou2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-18 15:30:40
乳液聚合产物用蒸馏水稀释就好了，稀释倍数50~200倍，做测试之前确保水分已经挥发完全
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入职一年，加油！
3楼2012-05-18 12:43:49
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occb

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-18 11:24:46:
稀释用你的反应介质最好，一般情况是要稀释到半透明状态，在SEM上看到的粒子基本上能够单层分布。TEM要更稀一点。这个东西理论上要经验的。不同的体系，不同大小的粒子差不多都得试试稀释浓度，才能确定最终的可以 ...

谢谢您的帮助，我还有不明白的地方，这个SEM或者TEM的样品应该是粗产物还是处理过物质（比如应经出去乳化剂的产物）？
   蒸馏瓶里加了单质钠 并且已经加转子，我不知道为什么是这样子？你平时蒸馏苯乙烯怎么蒸？大概多大压力与温度？
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4楼2012-05-18 15:23:48
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